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VOCs液态标准物质的研制及室内空气中TVOC分析方法研究

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1前言

2实验部分

3结果与讨论

4实际样品分析

5结论

参考文献

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摘要

由于室内空气污染的日趋严重,室内空气检测越来越受到人们的关注。本文结合实际检测工作,针对GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和GB/T18883-2002《室内环境质量标准》检测苯和TVOC的不足,对分析方法作了较深入的研究,自制了采样管低温控制装置、低温玻璃珠除湿装置,实现了一次采样、一次进样同时得到苯和TVOC的准确分析数据。另外,根据检测需要,配制了VOCs液态标准物质,研究了制作标准系列管的最佳条件。 GB50325-2001和GB/T18883-2002中规定的热解吸,毛细管气相色谱法,在现场应用Tenax吸附管的采样条件中,规定采样流量为0,5L/min,采样时间为20min,没有规定采样温度,实验操作条件不明确或不甚合理,影响到测定结果的准确性和重现性。我们对此进行了深入研究,发现采样管温度、采样流量和采样时间对苯系物的吸附回收率都有明显的影响。 本文发现空气中的湿度条件对VOCs回收率影响也很大,在实际采样过程中发现,仅控制采样管的温度,苯的回收率不到90%,而且在低温采样时,经常使得FID检测器熄火。本文通过在采样管前增加一低温玻璃珠管来除湿,取得很好的效果。 采用低温玻璃珠除湿、控制吸附管采样温度为5℃左右、采样流量在200mL/min、采样时间10min,并用二次热解吸仪直接注入气相色谱,在以上最佳采样条件下,可以保证TVOC所有组分的吸附热解吸回收率都可以达到90%以上,特别是苯的采样回收率有很大的提高。 本文依据GB50325中TVOC的检测要求,用重量法配制了TVOC检测用包含苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷9种组分的混合液态标准物质。对气相色谱法的实验结果进行了统计分析,其均匀性符合F检验,满足标准物质的技术规范。对VOCs标准溶液的稳定性进行了1年的考察,证明该标准物质是稳定的,可满足室内TVOC分析的需要。利用色谱仪的前(填充柱)进样口,标准溶液加热气化后采样到Tenax管中,制成标准系列管。研究了制作标准系列管的气化温度、采样时间以及仪器操作条件,绘制了含量为lOOng~5000ng的VOCs标准管的工作曲线,曲线具有很好的相关性。 本文提出的采样条件可以实现一次采样、一次进样同时得到苯和TVOC准确的分析数据,且提高了分析的准确度,节省了分析时间,提高了工作效率,又可避免测苯时要用大量高纯CS<,2>所带来的环境问题和对人体健康的影响。 本文主要研究工作未见文献报导,具有一定的先进性和较好的实用价值。本文研究结果对改进和完善现有测定室内空气中苯和TVOC的国家标准方法,推动室内空气中VOCs研究工作的进一步开展有十分重要的意义。

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