双马来酰亚胺树脂微球的制备及应用性能研究

摘要

无孔聚合物微球作为高效疏水性相互作用色谱(HPHIC)填料,能有效地避免大分子在固定相颗粒内部孔隙中的吸附与扩散,保护被分离样品的生物活性,适用于快速分离DNA、多肽和蛋白质等大分子物质。因此,研发新型无孔聚合物微球填料有利于促进HPHIC技术在生命科学领域中的应用。双马来酰亚胺(BMI)树脂具有耐高温、耐辐射、耐湿热等多种优良特性,探索用于HPHIC填料的无孔BMI树脂微球的可行性,具有重要的应用前景。
　　本研究设计了一条制备无孔BMI树脂微球的新路径:用特制的可溶性聚酰亚胺(PI)与[双(对马来酰亚胺苯基)甲烷(BMI树脂单体)+烯丙基双酚A(DBA)]共混,经由固化反应诱导相分离和溶剂刻蚀,制备微米级无孔BMI树脂微球。采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪(LPS)、差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱仪(FT-IR)对BMI树脂微球进行表征;考察了共混方法、PI主链结构及其用量对BMI树脂微球的形貌、粒径、粒度分布和Tg的影响;探索性研究了无孔BMI树脂微球填料的吸附性能。
　　研究结果表明:PI与[BMI树脂单体+DBA]的共混方法对BMI树脂微球的粒径及粒度分布产生很大影响,采用氯仿溶液共混法可以制备细粒径、单分散的BMI树脂微球;采用机械搅拌共混法制备的BMI树脂微球,粒径较大、且粒度分布不均匀。PI分子主链结构对BMI树脂微球形貌和粒径有一定的影响,使用聚醚酰亚胺,例如BPADA-MXDA,可以得到规整的BMI树脂微球;聚醚酰亚胺(PEI)主链的柔顺性增加,有利于生成细粒径和粒度分布均匀的BMI树脂微球。研究还表明:聚醚酰亚胺(BPADA-MXDA)/(BMI树脂+DBA)共混体系适合于制备单分散、细粒径的BMI树脂微球(2~4μm)。PI的用量对BMI树脂微球的粒径及粒度分布有重要影响,随着BPADA-MXDA的用量(从10pbw到50pbw)增加,BMI树脂微球的粒径减小,粒度分布呈不均匀—均匀—不均匀变化。由BPADA-MXDA/(BMI树脂+DBA)共混体系制备的BMI树脂微球,其Tg为215~218℃,略低于纯BMI树脂的Tg(225℃),且与BPADA-MXDA的用量无关。FT-IR分析显示,BMI树脂微球与纯BMI树脂几乎不存在结构差异。在对尿嘧啶、硝基苯、萘、茐四个标准物质混合物的分离中,BMI树脂微球色谱填料显示了初步的吸附特性,但其吸附性能还有待于进一步完善和提高。

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第一章 文献综述

§1.1 聚合物微球色谱填料的研究与应用

§1.2 聚合物微球的制备方法

§1.3 双马来酰亚胺树脂的增韧改性

§1.4 反应诱导相分离概述

§1.5 本论文研究的意义及主要内容

参考文献

第二章 可溶性聚酰亚胺的合成研究

§2.1 引言

§2.2 实验部分

§2.3 结果与讨论

§2.4 小结

参考文献

第三章 双马来酰亚胺树脂微球的制备研究

§3.1 引言

§3.2 实验部分

§3.3 结果与讨论

§3.4 小结

参考文献

第四章 双马来酰亚胺树脂微球的吸附性能研究

§4.1 引言

§4.2 实验部分

§4.3 结果与讨论

§4.4 小结

参考文献

第五章 结论

§5.1 可溶性聚酰亚胺的合成研究

§5.2双马来酰亚胺树脂微球的制备研究

§5.3双马来酰亚胺树脂微球的吸附性能研究

致谢

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附录：论文录用通知书