白光LED用稀土离子掺杂磷酸盐发光玻璃陶瓷的制备与性能研究

摘要

白光LED凭借其光效高、寿命持久、耗能少、响应快和色品质度高等显著性能成为新一代照明光源。磷酸盐玻璃具有声子能量与熔化温度较低、色散弱、稀土离子可溶性高、不易产生荧光猝灭等优异性能，是良好的发光基质材料。因此，开展白光LED用稀土离子掺杂磷酸盐发光材料的研究具有重要的应用价值和科学意义。 本文首先通过红外光谱与差热分析研究了磷酸盐玻璃的结构、热稳定性及析晶特性，然后采用高温熔融-可控析晶法分别制备了 Tm3+、Tb3+、Dy3+、Sm3+稀土离子和Mn2+过渡金属离子单掺与共掺的磷酸盐发光玻璃及玻璃陶瓷。通过激发光谱、吸收光谱、发射光谱、色度坐标和色温曲线研究了它们的发光性能；通过荧光光谱、荧光衰减寿命和稀土离子能量传递图，揭示了发光离子间潜在的能量传递机理。 实验结果表明：在磷酸盐玻璃中，[PO4]磷氧四面体通过共用顶角的氧离子，桥联构成含P-O-P键的链式结构，再由Zn2+和Sr2+离子连接形成无定形层状结构。随着玻璃组份中 P2O5浓度的增高，磷酸盐玻璃的热稳定性呈先增强后减弱的变化规律。同时，提高P2O5量对玻璃的形成能力与抑制析晶能力有利。 Tm3+、Tb3+、Sm3+、Dy3+和Mn2+离子单掺样品受近紫外光激发后分别发射出蓝、绿、红、黄和橙红色的光，并且 Tm3+/Tb3+/Sm3+和 Tm3+/Tb3+/Mn2+三掺、Tm3+/Dy3+和Dy3+/T m3+两掺样品都能复合出白光发射。实验发现激发波长与离子掺杂浓度对发光性能有重要影响。Tm3+和Tb3+离子都存在向Sm3+与Mn2+离子的能量传递，而且随着激活离子浓度的增加，能量传递作用越明显，转换效率越高。同时，Dy3+和 Tm3+离子之间存在相互的能量传递，通过分别改变两者的离子浓度，能量朝浓度增加的离子传递。磷酸盐玻璃陶瓷的主晶相为 SrZnP2O7。玻璃陶瓷的发射光谱强度明显优于玻璃，热处理温度只改变样品发射光谱的强度，对色坐标没有明显的影响，也不会影响离子间的能量传递机理。

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第一章 绪 论

§1.1引言

§1.2白光LED概述

§1.3发光玻璃及玻璃陶瓷

§1.4稀土离子概述

§1.5本论文研究内容

第二章 实验与表征方法

§2.1实验试剂及仪器设备

§2.2 实验样品制备

§2.3 性能表征

第三章 磷酸盐玻璃的结构、热稳定性及析晶特性研究

§3.1 前言

§3.2磷酸盐玻璃的结构研究

§3.3磷酸盐玻璃的热稳定性研究

§3.4磷酸盐玻璃的析晶特性研究

§3.5小章总结

第四章 稀土/过渡金属离子三掺磷酸盐玻璃/玻璃陶瓷的发光性能与能量传递研究

§4.1前言

§4.2 Tm3+/Tb3+/Sm3+掺杂磷酸盐玻璃的发光性能与能量传递

§4.3 Tm3+/Tb3+/Sm3+掺杂磷酸盐玻璃陶瓷的制备与发光性能研究

§4.4 Tm3+/Tb3+/Mn2+掺杂磷酸盐玻璃的发光性能与能量传递研究

§4.5 本章小结

第五章 稀土离子两掺磷酸盐玻璃/玻璃陶瓷的发光性能与能量传递研究

§5.1 前言

§5.2 Tm3+/Dy3+掺杂磷酸盐玻璃的发光性能与能量传递研究

§5.3 Dy3+/Tm3+掺杂磷酸盐玻璃的发光性能与能量传递研究

§5.4 Tm3+/Dy3+掺杂磷酸盐玻璃陶瓷的制备与发光性能研究

§5.5 小章总结

第六章 结论

参考文献

致谢

作者在攻读硕士期间主要研究成果