川芎药材中川芎嗪的检测与化学成分的研究

摘要

川芎为中医常用的活血化瘀药，著名的川产道地药材，来源于伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎；具有活血行气、祛风止痛的功效。本论文围绕川芎药材的质量进行了三方面的研究工作：
　　第一、川芎药材贮藏前后化学的变化：应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术对4份川芎药材贮藏两年前、后的化学成分进行了研究；建立了HPLC指纹图谱，8个特征峰分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。贮藏两年后，成分1~4和8分别增加了44.4％,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4)；成分5~7为川芎的主要活性成分，分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量；并且贮藏前越新鲜药材的药材，其指纹图谱和特征成分变化越大。由此可见，川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分的变化，引起药材质量和功效改变。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中，不宜久藏，以保证其质量和药用功效。
　　第二、川芎药材中川芎嗪的检测：通过考察提取溶剂与方法、碱化、萃取、溶剂回收等供试品制备各环节影响川芎嗪的因素，以及筛选色谱柱、流动相、检测波长等HPLC色谱条件，建立了准确测定川芎药材中川芎嗪的方法。并对14份不同产地的中国川芎和日本川芎样品进行检测。其中，5份样品中检出川芎嗪；9份样品中川芎嗪峰的强度都在检测限以下，有的未发现川芎嗪的峰。由此可见，川芎药材中含有川芎嗪。但是，其含量很低；且易受多种因素的影响，不宜作为川芎药材质量评价的指标成分。本研究阐明了川芎药材中川芎嗪是否存在的问题。
　　第三、川芎药材中化学成分的研究；对90公斤川芎药材进行了提取。应用溶剂萃取、硅胶及MCI柱层析对部分提取物进行了分离，得到3个单体化合物；根据MS、1H-NMR和13C-NMR数据，分别鉴定为香草醛、1-(4-甲基苯基)乙二醇和洋川芎内酯I。为后续研究工作奠定了基础。
　　此外，本论文对川芎的化学成分及其药理作用进行了综述，提供大量相关信息，为川芎的临床应用、新产品研究与开发提供依据。

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前言

第一章 川芎药材贮藏期间化学成分的变化

1.1 仪器与材料

1.2 实验方法

1.3 结果与讨论

1.4 结论

第二章 川芎药材中川芎嗪的检测

2.1 仪器与材料

2.2 供试品溶液制备方法的筛选

2.3 色谱条件的优化

2.4 川芎样品川芎嗪的检测

2.5 结论

第三章 川芎药材中化学成分的研究

3.1 仪器及材料

3.2 川芎药材中化学成分的提取及分离

3.3 结构鉴定

3.4 结论与讨论

附图1：化合物的1H-NMR，13C-NMR，DEPT，MS数据

参考文献

致谢

附录Ⅰ：川芎化学成分及药理作用研究进展

附录Ⅱ：在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果

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