EDXRF方法分析不锈钢的谱数据处理方法研究

摘要

本文选题于国家“863”计划项目“高精度手提式X荧光仪研发”（项目编号:2012AA06180301）。以定量分析不锈钢成分为研究目的，以能量色散X射线荧光分析法作为手段，运用多种数学方法使得谱数据准确、可信，以提高不锈钢中各元素的分析精度。
　　不锈钢是一种性能优异，具有广泛用途的钢种，其产量也标志着一个国家的现代化生产水平。大量不锈钢成品进行准确可靠的分析检测时，EDXRF法以其快速、无损等优点，而被国内外在钢铁冶金分析中均普遍采用的一种仪器分析方法。不锈钢中主要含有铁（一般大于50％）和碳（含量不超过1.2％）、铬（含量至少为10.5％），还含有Ni、Ti、Mn、P、Co、Mo、Si等微量元素。不锈钢成分的检测方法主要有两种:化学分析法和光谱分析法。其中，化学分析法预处理较为复杂，测量精度高，但是测量耗时长，光谱分析法相对快速，能实时监测。
　　为提高EDXRF分析仪对不锈钢的测量精度，提高分析结果的准确性，对谱数据进行谱漂校正，对谱线处理主要包括:谱光滑，本底扣除，重叠峰处理，基体效应校正。通过比较系统的分析不锈钢的荧光谱数据，为其测量过程的仪器稳定测量提供了依据，分析不锈钢的荧光谱数据，针对其数据中的独特性进行了研究分析。主要成果有:
　　1).对不锈钢的荧光谱线进行光滑，对比光滑方法，找出适宜的方法，其中小波smy7默认阈值的光滑效果要优于其他方法，即能保持原始数据的峰形，又最大程好度对谱线进行了光滑，为寻峰提供了便捷，与原信号的平方差最小，平均每道的误差1.12;
　　2).对不锈钢中的重叠谱线进行分析，峰面积的校正方法进行了探讨，计算各重叠峰的重叠系数及谱线分数，利用它们实现了对微量元素Mn、W的峰面积修正，为精准定量分析做伏笔;
　　3).不锈钢定量分析中，经过谱数据处理后的峰面积计算，用于定量分析结果更好，其中元素间的基体效应采用经验系数法和基本参数处理，Fe相对误差1.69％减小到1.15％，平均误差约为0.606％; Cr的相对误差2.00％减小到1.01％，平均误差约为0.663％; Ni的相对误差-4.20％减小到-1.01％，平均误差约为0.788％;微量元素Ti，Mn，W，Mo也实现了半定量分析。
　　本文为提高不锈钢的测量精度，对不锈钢X荧光谱线进行逐步分析研究，减少干扰定量分析时的因子所产生的影响。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 选题依据与研究意义

1．2 国内外研究现状

1．2．1 不锈钢分析技术发展现状

1．2．2 EDXRF谱线分析算法研究现状

1．3 选题来源与主要研究内容

第2章 能量色散X射线荧光分析仪

2．1 X射线荧光分析仪工作原理

2．1．1 X射线荧光光谱定性分析

2．1．2 X射线荧光光谱定量分析

2．2 X射线荧光谱线形成原理

2．2．1 连续谱

2．2．2 特征X射线谱

2．3 X荧光强度理论计算

第3章 EDXRF谱数据处理方法

3．1 谱漂校正

3．1．1 温度对EDXRF分析仪的影响

3．2．1 谱漂计算

3．2．2 稳谱方法

3．2 谱光滑

3．2．1 算数滑动平均法

3．2．2 离散函数褶积滑动变换法

3．2．3 小波变换用于谱光滑的原理

3．3 寻峰

3．3．1 简单比较法

3．3．2 高斯乘积函数找峰法

3．4 背景扣除

3．4．1 线性本底法

3．4．2 剥峰法

3．4．3 SNIP法扣本底

3．4．4 小波变换用于本底扣除的原理

3．5 重峰处理

3．5．1 重峰判别

3．5．2 重峰处理方法

3．6 基体效应校正

3．6．1 经验系数法

3．6．2 基本参数法

第4章 EDXRF光谱仪分析不锈钢

4．1 制样方法

4．2 EDXRF光谱仪

4．3 仪器测量条件

4．4 最佳激发管电压

4．5 仪器质量评估

4．5．1 精度

4．5．2 准确度

4．5．3 检出限

4．6 不锈钢分析中的评估

第5章 不锈钢的X射线荧光谱数据处理

5．1 谱漂校正技术

5．1．1 峰偏移计算

5．1．2 峰位与增益的变化

5．1．3 特征参考峰校正

5．1．4 温漂实验

5．2 不锈钢的谱线光滑

5．3 不锈钢的谱线寻峰

5．4 不锈钢的本底扣除

5．5 不锈钢谱线中重峰处理

5．6 不锈钢中各元素峰面积计算

第6章 不锈钢中主次元素含量分析

6．1 Fe的定量分析

6．2 Cr的定量分析

6．3 Ni的定量分析

6．4 Mn的定量分析

6．5 Ti的定量分析

6．6 W的定量分析

6．7 Mo的定量分析

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间取得学术成果