贵州纳雍煤矿粉煤灰中镓的分析测试及提取分离技术

摘要

煤炭是中国工业的主要能源，粉煤灰是当前我国排放量最大的工业废渣之一，而粉煤灰的利用率低造成粉煤灰的大量堆积，目前粉煤灰利用率最高仅为48％。再加上粉煤灰的一些不利影响，如何处理和利用这类工业废渣引起了很多人的关注。纳雍煤矿粉煤灰中镓的含量一般在10-30 g/t之间，可作为提取镓的来源之一。镓的优良特性非常突出，可用来制作光学玻璃、真空管、半导体的原料，其价格也扶摇直上。本文主要研究纳雍煤矿粉煤灰中镓的分析测试方法和镓的提取分离技术，以提高纳雍煤矿粉煤灰的附加价值。
　　本研究主要内容包括：⑴确定了粉煤灰中镓的测试方法。粉煤灰采用NaOH熔融后，用乙酸丁酯萃取，在波长294.40 nm处以电感耦合等离子发射光谱法测定粉煤灰中的镓，并计算出沙子岭煤矿粉煤灰中镓的含量在10-30 g/t之间，具提取价值。⑵开展了粉煤灰中镓的酸浸和微波酸浸工艺实验室研究。盐酸浸取镓的最优条件为:盐酸浓度6.0 mol·L-1、浸出温度为60℃、浸出时间4h、液固比为6∶1。微波酸浸的最优条件为:微波加热时间15 min、微波火力为中低火、盐酸浓度4.0mol·L-1、液固比6∶1。结果表明，微波酸浸比常规酸浸效果好，不仅能提高浸出率，还能缩短时间，减少盐酸用量，节约成本和时间。⑶开展了粉煤灰中镓的碱浸和微波碱浸工艺实验室研究。NaOH浸取镓的最优条件为:NaOH浓度14 mol·L-1，浸出温度70℃，浸出时间4h，液固比6∶1。微波碱浸的最优条件为:NaOH浓度为14 mol·L-1、微波加热时间40 min、微波火力为中低火、液固比为6∶1。结果表明，微波碱浸比常规碱浸效果好，不仅提高浸出率，还缩短时间。⑷酸浸法较碱浸法有更高的浸出率。引入微波可缩短浸出时间，提高镓的浸出率，具高效、节能等优势。因此，对于粉煤灰中镓的提取，最优条件为:盐酸浓度4.0mol·L-1、液固比6∶1，微波中低火力条件下加热时间15min。⑸开展了浸取液中镓的聚氨酯泡塑吸附法静态分离提取实验。聚氨酯泡塑静态吸附镓的最优条件为:常温下，盐酸浓度6.0mol·L-1，吸附时间2h，固液比为50∶1。采用NH4Cl溶液对聚氨酯泡塑进行镓的洗脱，最优条件为:NH4Cl浓度0.5mol·L-1，液固比50∶1，洗脱时间40min。

目录

声明

摘要

1．1 研究背景

1．1．1 镓的性质及应用前景

1．1．2 粉煤灰的危害

1．2 研究现状

1．2．1 粉煤灰的研究现状

1．2．2 镓的分析测试和提取分离研究进展

1．2．3 聚氨酯泡沫塑料在分析研究中的应用

1．3 选题意义及研究内容

第2章 纳雍煤矿粉煤灰中镓的测试方法研究

2．1 仪器与试剂

2．1．1 实验仪器

2．1．2 试剂及相关溶液的配制

2．2 实验方法

2．2．1 有机萃取剂的选择

2．2．2 样品溶液的准备

2．2．3 光谱仪实验参数及条件的选择

2．3 结果与讨论

2．3．1 干扰元素的分离

2．3．2 萃取液的消除

2．3．3 样品分析

第3章 粉煤灰中镓的提取工艺实验室研究

3．1 酸浸出实验

3．1．1 浸出温度的选择

3．1．2 盐酸浓度的选择

3．1．3 浸出时间的选择

3．1．4 液固比的选择

3．2 微波酸浸实验

3．2．1 微波加热时间的选择

3．2．2 微波功率的选择

3．2．3 盐酸浓度的选择

3．2．4 液固比的选择

3．3 碱浸出实验

3．3．1 NaOH浓度的选择

3．3．2 浸出温度的选择

3．3．3 浸出时间的选择

3．3．4 液固比的选择

3．4 微波碱浸实验

3．4．1 NaOH浓度的选择

3．4．2 微波加热时间的选择

3．4．3 微波功率的选择

3．4．4 液固比的选择

3．5 小结

3．5．1 微波酸浸与常规酸浸的对比

3．5．2 微波碱浸与常规碱浸的对比

3．5．3 酸浸与碱浸的对比

第4章 粉煤灰中镓的分离工艺实验室研究

4．1 吸附过程

4．1．1 盐酸浓度的选择

4．1．2 吸附时间的选择

4．1．3 液固比的选择

4．1．4 吸附温度的选择

4．1．5 共存离子的干扰

4．2 洗脱过程

4．2．1 NH4Cl浓度的选择

4．2．2 液固比的选择

4．2．3 洗脱时间的选择

5．1 结论

5．2 研究展望

致谢

参考文献