一步法从盐湖锂镁渣制电池级碳酸锂工艺研究

摘要

全球锂资源70％以上储藏在盐湖中，盐湖卤水提锂是目前全球锂行业的研究热点。但由于我国大多数盐湖卤水中镁含量高，镁锂质量比很高（一般达30-100），使从盐湖卤中提锂的工艺过程比较复杂，技术难度高。青海中信国安公司于2006年开发出煅烧法从高镁锂比老卤中提碳酸锂新技术，解决了困扰我国盐湖锂资源利用几十年的技术难题，但该工艺目前只能生产工业级碳酸锂，必须经过二次提纯技术方可转化为电池级碳酸锂产品，使生产成本高、工艺复杂、耗水量大、能耗高、锂损失大。
　　本研究提出一步法直接从含锂镁渣生产电池级碳酸锂新工艺，通过优化工艺条件，进而进行了中试研究，生产出合格的电池级碳酸锂和阻燃级氢氧化镁产品，为盐湖锂、镁资源直接生产电池级碳酸锂及氢氧化镁提供了一条新的经济可行的新技术。研究表明:通过优化、改进浸出、净化、沉锂等工艺条件，本一步法工艺直接生产电池级碳酸锂是可行的，相比于目前的两步法制电池级碳酸锂，在相同的锂回收率下，可大大简化工艺、降低生产成本;通过催化剂的水化，可将氧化镁渣转化为氢氧化镁，制备得到阻燃级氢氧化镁。锻烧后得到的含锂镁渣用碱性水溶液进行三级逆流浸出，可大大抑制Mg2+的溶出，且Li+浸出率在95％左右，浸出渣中锂含量一般在0.16％左右。采用草酸除杂，草酸加入量为氯化锂溶液中Ca2+的2倍;其次采用EDTA-2Na络合，EDTA-2Na加入量为Ca2+、Mg2+总量的2倍。降低沉锂的过饱和度，沉锂的适宜浓度为Li+含量为18g/l左右，反应温度为80℃、反向加料、加料时间为40min，陈化时间20min中试表明：根据实验工艺参数，能够生产出合格的电池级碳酸锂产品且电池级碳酸锂产品合格率高，其锂收率在80％左右，工艺稳定性较好。

目录

声明

摘要

第1章 前言

1．1 锂资源概况

1．2 电池级碳酸锂市场分析预测

1．2．1 供求关系分析

1．2．2 价格走势

1．3 碳酸锂研究现状

1．3．1 矿石提锂

1．3．2 盐湖卤水提锂

1．4 电池级碳酸锂研究现状

1．5 电池级碳酸锂生产存在的问题

1．6 研究意义

1．7 研究目标

第2章 实验仪器、药品、原料及测试方法

2．1 实验仪器与药品

2．1．1 实验仪器

2．1．2 实验药品

2．2 实验原料

2．3 分析方法

2．4 实验装置

第3章 实验部分

3．1 实验原理

3．2 实验过程

3．2．1 锂镁渣水浸取实验

3．2．2 氯化锂溶液净化实验

3．2．3 结晶过程条件研究实验

3．2．4 粗碳酸锂洗涤工艺研究

3．2．5 浸取渣利用研究

3．3 实验结论

4．1．1 工艺流程

4．1．2 中试规模

4．1．3 物料计算

4．1．4 设备选型

4．1．5 设备流程

4．2 中试实验结果

4．3 经济分析

4．3．1 成本估算范围及依据

4．3．2 成本估算结果

4．3．3 经济分析评价

结论

致谢

参考文献