含聚醚侧链的梳型聚羧酸盐分散剂的合成及应用

摘要

聚羧酸盐分散剂是一种新型高效农用分散剂，该分散剂具有长碳链，较多的吸附位点。支链基团如羧基、磺酸基、氨基、以及聚氧乙烯基侧链等可以起到空间排斥作用，因此它的特殊结构对悬浮体系有很好的分散性能。与传统的木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐分散剂相比，首先聚羧酸盐分散剂的分散稳定性高，不易受到悬浮体系中的离子、酸碱度及温度的影响;其次聚羧酸盐分散剂能够吸附在原药颗粒表面，使原药颗粒在植物叶面有较好的铺展性，从而达到最大药效。而梳型聚羧酸盐分散剂，因其梳型结构有着独立的吸附作用，可在原药界面形成多点吸附，并且适当长度的高分子碳链疏水基团伸入水相围绕在药粒周围，并通过立体屏障效应，可明显提高分散剂体系的稳定性。研究表明，含聚醚的侧链聚羧酸盐具有良好的分散性能，当聚羧酸系高聚物添加到农药水悬浮剂中，通过疏水链吸附在农药颗粒表面，羧基增强农药颗粒间的静电斥力，聚氧乙烯侧链中醚键上的氧与水分子形成氢键，从而形成亲水性立体膜，在固液界面产生润湿、吸附作用，从而对体系产生分散作用。 本研究通过甲基丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸正丁酯三种单体，在反应温度为90℃，引发剂添加量为6％时，通过溶液聚合，得到含有聚醚侧链和疏水酯基的梳型聚羧酸盐分散剂。合成的分散剂含有羧基能增强农药颗粒间的静电斥力，醚键能与水形成氢键，从而形成亲水性立体膜，这些作用都能提高分散剂的分散性，将制备的聚合物分散剂，进行红外光谱，核磁氢谱分析，确定其结构为期望合成的目标聚合物，并测定合成分散剂表面张力、HLB等性能，将制备的梳型聚羧酸盐分散剂应用于600g/L的吡虫啉水悬浮剂中，测定分散剂对水悬剂的Zeta电势、粘度、悬浮率、热贮稳定性、流变性等性能的影响。筛选出分散剂DJ-C对600g/L吡虫啉具有更好的稳定性，能够解决高浓度吡虫啉水悬浮剂，在贮存过程中存在的分层、沉淀、絮凝、膏化等现象。 通过配方筛选，600g/L吡虫啉水悬剂制备的最佳配方为:吡虫啉原药50％、分散剂DJ-C6％、助分散剂SD-518X2％、润湿剂SR-081％、增稠剂黄原胶4％、有机硅消泡剂1％、去离子水补足。制备的水悬浮剂性能稳定，热贮稳定性符合悬浮剂要求。

目录

摘要

第一章前言

1．1聚羧酸盐分散剂研究现状

1．2农药悬浮剂(Suspension Concentrate，SC)

1．2．1农药水悬浮剂及其现状

1．2．2农药水悬浮剂的物理贮存性问题

1．3农药水悬浮剂的性能评价指标

1．4高浓度水悬浮剂的稳定性问题

1．4．1高浓度悬浮剂加工中存在的主要困难

1．4．2高浓度悬浮剂中的晶体长大现象

1．5表面活性剂在农药中的应用

1．5．1分散剂的分类

1．5．2聚合物分散剂的作用机理

1．6吡虫啉水悬浮剂的加工及其应用开发

1．6．1吡虫啉介绍

1．6．2吡虫啉剂型的开发及应用

1．7论文设计

1．7．1论文研究目的

1．7．2研究依据

1．7．3研究内容

2．1．1药品与试剂

2．1．2实验仪器

2．2共聚物分散剂的合成

2．3梳状分散剂的结构和性能表征

2．3．1分散剂分子量的测定

2．3．2分散剂的纯化和结构表征

2．3．3梳型聚合物分散剂的临界胶束浓度(CMC)的测定

2．3．4梳型聚合物分散剂的HLB值的测定

2．4聚合物分散剂在水悬浮剂中的应用

2．4．1 600g／L吡虫啉SC的制备

2．4．2悬浮率的测定

2．4．3 Zeta电势的测定

2．4．4黏度的测定

2．4．5水悬浮剂沉降高度的测定

2．4．6吡虫啉水悬浮剂分散性的测定

2．4．7热贮稳定性的测试

2．4．8吡虫啉水悬浮剂的显微镜图

2．4．9流变特性的测定

第三章结果与讨论

3．1梳型聚合物合成条件的确定和结构表征

3．1．1单体比例的影响

3．1．2反应温度的影响

3．1．3引发剂添加量的影响

3．1．4梳型聚合物红外光谱的表征

3．1．5梳型聚合物1H NMR的表征

3．1．6梳型聚合物临界胶束浓度的测定

3．1．7梳型聚合物HLB值的测定

3．2．1润湿剂的筛选

3．2．2防冻剂的筛选

3．2．3增稠剂的筛选

3．2．4消泡剂的筛选

3．2．5悬浮率的测定

3．2．6 Zeta电势的测定

3．2．7黏度的测定

3．2．8吡虫啉水悬浮剂沉降高度的测定

3．2．9热贮稳定性的测试

3．2．10吡虫啉水悬浮剂显微镜图

3．2．11流变性能的测定

3．2．12 600g／L吡虫啉水悬浮剂的合理配方

3．2．13黄原胶的添加量对水悬浮剂流变性的影响

4．1结论

4．2创新点

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果

致谢

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