IN718系列高温合金凝固偏析及均匀化处理工艺研究

摘要

IN718高温合金在-253℃~650℃之间具有高的抗拉强度、屈服强度、持久强度和塑性，同时具有良好的抗腐蚀、抗辐照、热加工及焊接性能，因而成为航空、航天、核能、石油领域大量应用的关键材料。但是合金中较高的Nb含量使得合金凝固过程复杂，铸态组织偏析严重，给后续热加工和热处理的进行带来相当大的难度。本文利用共聚焦激光扫描显微镜动态原位地观察IN718合金的凝固过程，特别关注冷却速率和熔体处理对合金凝固过程和凝固组织的影响，为进一步掌握IN718合金的凝固偏析行为提供数据基础。均匀化处理是消除微观凝固偏析，获得均匀成分和组织，改善合金热加工性能的关键工艺。本文系统表征了二阶段均匀化处理过程中合金组织演化及元素扩散行为，这有助于生产企业全面掌握均匀化工艺，确保长时间的高温均匀化处理达到应有效果。
　　另外，大量研究表明磷硼复合添加能显著提高IN718合金的使用温度，为开发磷硼微合金强化IN718改型合金提供了可能。因此，研究磷硼复合添加对IN718合金凝固过程、偏析行为及均匀化工艺的影响显得尤为重要，深入地、多侧面地了解磷硼复合添加的作用既有工程意义又有学术价值。为此，本研究采用真空熔炼母合金方法制备了3种不同磷硼含量的IN718合金。
　　动态原位观察结果表明按照γ固溶体生长速率大小IN718合金凝固过程可以分为3个阶段。经统计液相分数(fL)与温度(T)之间的关系满足Avrami方程。在凝固中期观察到MC碳化物在枝晶间区域析出的过程。同时，在凝固后期观察到处于枝晶间区域的剩余液体长期不凝；经Scheil公式计算，大量Nb、Mo原子富集在残余液相中，导致剩余液体熔点不断降低，与原位观察结果相吻合。
　　随着冷却速度的增加，IN718合金的二次枝晶间距逐渐减小，碳化物形貌由汉字长条状向小块状转变，且析出更为弥散，尺寸也随之减小。Laves相形貌尺寸并非和冷却速度呈单调关系，在5℃/min、100℃/min和200℃/min凝固组织中发现块状Laves相，而在冷速值介于之间的30℃/min样品中发现共晶状Laves相；且共晶状Laves相中Nb和Mo元素的含量均较块状Laves相中低。运用Clyne-Kurz公式计算5℃/min、30℃/min和100℃/min下Nb元素在剩余液相中的含量后发现，30℃/min时 Nb在液相中的最终偏聚量最低，这可能是导致其出现共晶状Laves相的原因。
　　动态原位观察结果还表明熔体处理可以有效地细化枝晶，使得二次枝晶间距减小，经组织表征MC碳化物尺寸显著降低，分布更弥散。经1600℃熔体处理后，过冷度显著增加，过冷度的提高是熔体处理细化二次枝晶间距的原因之一。
　　对φ406 IN718合金工业铸锭的均匀化处理研究结果表明，其初熔温度介于1170℃~1180℃之间。当第一阶段均匀化温度为1140℃时，完全回溶Laves相需要40 h，同时部分条状MC碳化物断开并发生球化。均匀化过程中残余Laves相体积百分数(R)与温度（T,℃）、时间（t, h）的关系可以表示为如下关系式：利用‘Tag’法析出δ相来表征第二阶段均匀化过程中Nb元素的扩散行为。结果表明，随着均匀化的进行，δ相析出密度逐渐降低，δ相尺寸减小且形貌由棒状向颗粒状转变。经过两阶段均匀化处理后，从δ相区域平均成分、δ相尺寸及δ相分布形貌等多方面可以判断，IN718合金的均匀化程度得到显著改善。
　　磷硼复合添加显著增大Laves相尺寸，促进 Laves相由共晶状向块状转变，加剧Nb、Ti元素在枝晶间区域的富集，进而促进δ相及γ″相的析出。P、B在基体γ固溶体中的溶解度很低，不断在残余液相中富集；在凝固最后阶段，P偏聚在Laves相中，B与Nb、Mo共同偏聚，显著降低合金终凝温度与初熔温度。采用CLSM动态原位地观察了磷硼复合添加的IN718合金的初熔过程，结合组织表征及DSC分析，其凝固顺序为：L→L+γ→L+γ+ MC→L+γ+ MC+ Laves→γ+ MC+ Laves+ M3B2。
　　采用金相法测得的初熔范围与DSC结果吻合较好，磷硼复合添加导致IN718改型合金初熔温度下降约50℃，其第一阶段均匀化处理温度宜选择在1120℃。借助于计算残余偏析系数得到了磷硼复合添加后Nb元素扩散系数的变化情况，结果表明P、B降低Nb元素的扩散系数，使得IN718改型合金的均匀化处理时间相应延长。
　　在直接时效态样品中观察到晶界处存在颗粒状δ相，同时在固溶时效态样品中发现长棒状、短棒状、长针状δ相的存在，根据以上4种形态推测出长棒状δ相在晶界析出及短棒状δ相由晶界向晶内生长的模型。相同时效条件下，固溶时效态样品显微硬度值小于直接时效态样品。相同时效时间下，720℃时效样品显微硬度值明显大于620℃时效样品。720℃时效过程中，析出大量γ″相；620℃时效过程中，析出γ′相及少量γ″相。

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第一章 绪 论

1.1 高温合金及盘用高温合金发展概述

1.2 IN718及其衍生合金的发展介绍

1.3 IN718系列高温合金的制备工艺及特点

1.4 共聚焦激光扫描显微镜在材料研究中的应用

1.5 选题意义及研究内容

第二章 标准IN718合金凝固过程的动态原位观察及组织分析

2.1 引言

2.2 实验材料与方法

2.3 标准IN718合金凝固过程的动态原位观察

2.4 冷却速度对标准IN718合金凝固过程及凝固组织的影响

2.5 熔体处理对标准IN718合金凝固过程及凝固组织的影响

2.6 本章小结

第三章 标准IN718合金均匀化过程中元素偏析及扩散行为的定量表征

3.1 引言

3.2 实验材料与方法

3.3 铸态组织分析

3.4 初熔温度测定

3.5 第一阶段均匀化过程中的组织变化与定量分析

3.6 第二阶段均匀化过程中元素扩散行为的定量表征

3.7 本章小结

第四章 磷硼复合添加对IN718合金铸态组织及凝固行为影响

4.1 引言

4.2 实验材料

4.3 实验方法

4.4 磷硼复合添加对合金铸态组织的影响

4.5 磷硼复合添加对合金凝固行为的影响

4.6 磷硼复合添加对合金均匀化工艺的影响

4.7 本章小结

第五章 标准IN718合金强韧相析出行为及热处理工艺研究

5.1 引言

5.2 实验材料与方法

5.3 变形组织中δ相的析出行为

5.4 变形组织中γ″相的析出行为

5.5 不同热处理工艺对合金显微硬度的影响

5.6 本章小结

第六章 结论与创新点

6.1 主要结论

6.2 创新点

参 考 文 献

致谢

攻读博士学位期间已发表和即将发表的论文