微波合成硅凝胶固载有机钪树形物及其Lewis酸催化性能的研究

摘要

在微波催化下，以氨丙基硅凝胶为载体，丙烯酸甲酯和乙二胺为结构单元，合成了具有三代结构硅凝胶固载树形物。进一步用氨丙基硅凝胶和所得的硅凝胶固载树形物为载体，对三氟甲基磺酸钪进行固载化反应，制备了硅凝胶固载有机钪树形物和硅凝胶直接固载三氟甲基磺酸钪的两种固载催化剂。发射光谱鉴定表明硅凝胶固载有机钪树形物的钪含量为5.6％，硅凝胶直接固载三氟甲基磺酸钪的钪含量为1.2％。并用冷场发射扫描电镜对其形态学进行了研究，可观测到有机钪树形物在硅凝胶表面形成200-300nm的晶状树突和孔穴。而硅凝胶直接固载三氟甲基磺酸钪却没有这种形态。 用硅凝胶固载有机钪树形物和硅凝胶直接固载三氟甲基磺酸钪以及三氟甲基磺酸钪，作为微波条件下傅克酰基化反应的Lewis酸催化剂。结果表明硅凝胶固载有机钪树形物的催化效率最高，硅凝胶直接固载三氟甲基磺酸钪的催化效率次之，而小分子三氟甲基磺酸钪的催化效率最低。表现在反应物从甲氧基苯、甲苯、氟苯，也即苯环上的取代基从推电子基变化到吸电子基时，在硅凝胶固载有机钪树形物的催化下，三个反应物都能实施乙酰化反应。而硅凝胶直接固载三氟甲基磺酸钪能催化甲氧基苯、甲苯的乙酰化反应。小分子三氟甲基磺酸钪只能催化带有较强推电子基团的甲氧基苯进行乙酰化反应。我们推测硅凝胶固载有机钪树形物的表面200-300衄晶状树突和孔穴纳米层，致使傅克酰基化反应具有良好的微环境，形成富集效应。另外固载催化剂可通过简单的过滤、洗涤、干燥进行回收。在反复使用回收8次后，仍保持其催化活性。

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实验部分

结果与讨论

结论

参考文献

作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文

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