电子束辐照高分子薄膜制备微孔阵列模板的研究

摘要

本文研究了一种电子束辐照高分子薄膜制备微孔阵列模板的方法。我们通过机械钻孔或激光打孔法制备多孔铅掩膜，用电子束辐照覆盖有多孔铅掩膜的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚丙烯(PP)薄膜，再用强氧化液(H2SO4与K2Cr2O7的混合液)蚀刻辐照高分子薄膜，利用辐照和未辐照高分子薄膜化学蚀刻速率的差别，在薄膜被辐照的区域产生孔隙，复制出与铅掩膜孔径一致的有序多孔PET、PP模板，孔径为120μm。 实验经公式计算，确定掩膜以及掩膜的厚度、辐照距离以及高分子薄膜厚度等工艺参数。 实验分别以PET和PP薄膜为原材料，采用不同辐照剂量直接进行辐照，然后取一定规格的PP浸入不同浓度的氧化液(H2SO4与K2Cr2O7的混合液)中蚀刻，取一定规格的PET放入不同浓度的氧化液(H2SO4与K2Cr2O7的混合液)以及碱液(NaOH)中蚀刻，讨论了辐照剂量、蚀刻时间以及蚀刻温度、浓硫酸浓度以及重铬酸钾浓度等因素对薄膜蚀刻的影响。 本文利用乌氏粘度计以及凝胶渗析色谱(GPC)研究高分子薄膜分子量随辐照剂量的变化。结果表明：在一定辐照剂量范围内，PET和PP经电子束辐照，分子链发生裂解，PET和PP的分子量随辐照剂量的增大而降低。并采用差示扫描量热仪(DSC)进行热分析，表征其热力学性能随辐照剂量的变化；采用X射线衍射仪(XRD)测量结晶聚合物的结晶度随辐照剂量的变化情况，并与DSC热分析仪测试的结晶度变化进行对照；采用IR光谱仪测量薄膜经电子束辐照后分子链的变化情况；IR、XRD以及DSC测量结果表明：材料的结晶度和熔点随着辐照剂量的增大而降低。辐照导致化学键的断裂、非晶化转变，这也是导致辐照PET、PP薄膜蚀刻失重率增加的原因，所以PET和PP薄膜是适合进行电子束蚀刻研究的。通过电子拉力机、原子力显微镜、光学显微镜等仪器对制备的高分子微孔阵列膜的力学性能、表面形貌、图案形貌及孔径大小进行了相关的表征测试。 同时我们通过后续研究证实高分子分子量的下降有利于对高分子薄膜的蚀刻。辐照PET和PP分子量随辐照剂量的增加而减少，说明在此辐照剂量范围内，发生了辐射裂解，导致薄膜分子量变小。随着辐照剂量、蚀刻温度和蚀刻时间的增加，PET基膜更容易被蚀刻。实验将有阵列微孔的铅掩膜(金属)覆盖在PET和PP膜上，在电子束下进行辐照，辐照剂量分别为600kGy与150kGy，然后浸入含0.2379mol/LK2Cr2O7、8.0mol/L H2SO4的混合液中蚀刻，即可得到微孔阵列PET和PP模板，其孔径大小与掩膜的孔径大小基本一致。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1课题来源

1.2课题研究的目的和意义

1.2.1课题研究的目的

1.2.2课题研究的意义

1.2.3高分子模板制备工艺框图

1.3模板合成的定义

1.4模板概述

1.4.1纳米孔模板

1.4.2纳米结构模板

1.4.3聚集体模板

1.4.4晶面台阶模板

1.5低维纳米材料的制备方法

1.5.1激光烧蚀法

1.5.2气相蒸发法(Vapor-phase evaporation)

1.5.3模板法

1.5.4溶剂热合成法(Solvothermal synthesis)

1.6论文主要研究内容及研究方法

1.7创新之处

第二章高分子材料的辐照研究

2.1 实验材料和测试方法

2.1.1主要试剂及仪器

2.1.2分子量的测试原理及方法

2.1.3热分析测试原理

2.1.4 XRD物相分析

2.1.5红外光谱测试

2.1.6力学性能检测

2.2实验结果和讨论

2.2.1 PET薄膜性能测试

2.2.2 PP薄膜的性能测试

2.3本章小

第三章 高分子材料的氧化蚀刻

3.1 实验材料和测试方法

3.1.1实验设备以及试剂

3.1.2氧化性溶液蚀刻的测定方法

3.2 实验结果及讨论

3.2.1辐照PP氧化液蚀刻研究

3.2.2辐照PET氧化液蚀刻研究

3.3本章小结

第四章微孔阵列高分子膜的制备

4.1实验材料及方法

4.1.1实验材料和仪器设备

4.1.2实验方法

4.2实验结果和讨论

4.2.1PP膜蚀刻前后的表面形貌表征

4.2.2 PET膜蚀刻前后的表面形貌表征

4.3本章小结

第五章结论与展望

5.1本论文的主要研究内容和结论

5.2研究展望

参考文献

作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文及申请的国家发明专利

致谢