流动注射-化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用研究

摘要

本文在系统评述化学发光分析法的发展历史、基本原理、主要反应体系及其与流动注射、电化学、印迹分子、高效液相色谱、毛细管电泳等联用技术的原理及应用的基础上，介绍了我们在化学发光与流动注射联用技术应用方面的一些研究工作，并重点介绍了基于碱性鲁米诺、N-溴代丁二酰亚胺、酸性Ce(Ⅳ)-NaSO3、KMnO4-HCHO、KMnO4-Rh6G等五种化学发光体系，采用流动注射-化学发光分析方法，对几种药物及农药残留分析测定的研究，对可能的化学发光反应机理，采用试验数据及文献资料进行了初步探讨。本论文主要研究内容如下： 1.在碱性溶液中，盐酸多巴酚丁胺与鲁米诺反应能够产生微弱的化学发光，铁氰化钾/亚铁氰化钾对该发光反应具有明显的增强作用。基于此，建立了一种新的测定盐酸多巴酚丁胺的流动注射化学发光方法。考察了各种影响因素，确立了反应的最佳条件。 2.基于美洛昔康与N-溴代丁二酰亚胺在碱性介质中的反应，首次提出一种快速灵敏的流动注射化学发光测定方法。在优化条件下，在2.2×10-7～2.8×10-5mol/L范围内美洛昔康浓度的对数值与相对化学发光强度的对数值有良好的线性关系，检测限为7.7×10-8mol/L(3σ)，对浓度为2.8×10-6mol/L的美洛昔康标准溶液平行测定11次，相对标准偏差为：2.14％。 3.基于酒石酸美托洛尔对酸性条件下Ce(Ⅳ)和Na2S03微弱化学发光反应的增敏作用，建立了一种简单、快速、灵敏的测定酒石酸美托洛尔的流动注射-化学发光方法，优化了各种影响化学发光信号的实验条件，在优化条件下，相对化学发光强度与酒石酸美托洛尔的浓度在1.5×10-8～7.3×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系。根据IUPAC规定，以空白值的标准偏差的3倍为标准，计算方法的检测限为4.7×10-9mol/L，对含量为7.3×10-7mol/L的标准溶液平行测定11次，相对标准偏差为2.20％。 4.基于磺胺嘧啶对酸性条件下KMnO4-HCHO化学发光反应的增敏及催化作用，建立了一种选择性测定复方滴鼻液中磺胺嘧啶的流动注射-化学发光分析方法。 5.基于速灭威的碱性降解产物在罗丹明6G存在下，硝酸酸性介质中，与KMn04的化学发光反应，建立了一种用于测定速灭威的简单、快速、灵敏的流动注射-化学发光方法。

目录

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第一章绪论

1.化学发光的发展历史及特点

2.化学发光的基本原理

3.化学发光反应体系

4.偶合反应化学发光分析

5.化学发光与其它技术的联用

6.化学发光研究的发展趋势

7.本论文的目的及意义

参考文献

第二章流动注射化学发光法测定注射液中的盐酸多巴酚丁胺

第三章采用流动注射N-溴代丁二酰亚胺化学发光体系测定美洛昔康

第四章流动注射-化学发光法测定药片及尿样中的酒石酸美托洛尔

第五章流动注射-化学发光法选择性测定复方滴鼻液中的磺胺嘧啶

第六章流动注射化学发光法测定蔬菜样品中速灭威残留量的研究

附录 博士研究生期间完成和发表的论文

致谢