超临界CO萃取蛇床子中蛇床子素的工艺研究

摘要

本研究论文内容是山西省高级专家项目“中药提纯及纳米胶囊技术的研究”分项课题“蛇床子素的超临界流体萃取和分离”的一部分，中外文献中有关超临界流体萃取蛇床子中蛇床子素的报道很多，但均采用简单的水平因素或一次正交试验，不能客观地反映各因素间的相互作用规律，事实上各因素间存在着程度不同的交互作用，我们采用二次回归连贯设计的方法，系统地考察了各主要工艺参数对蛇床子提取物提取率、蛇床子素含量以及蛇床子素提取率的影响规律。试验得到提取物提取率达26.57％的最佳工艺条件为：萃取压力为20MPa，萃取温度为33℃；分离Ⅰ压力为15MPa，分离Ⅰ温度为65℃；分离Ⅱ压力为5MPa，分离Ⅱ温度为36℃；CO2流量为18L/h，萃取时间为80min。提取物中蛇床子素含量达21.65％的最佳工艺参数为：萃取压力为32MPa，萃取温度为35℃；分离Ⅰ压力为7.5MPa，分离Ⅰ温度为38℃；分离Ⅱ压力为5MPa，分离Ⅱ温度为48℃；CO2流量为18L/h，萃取时间为80min。蛇床素提取率达4.44％的最佳工艺参数为：萃取压力为32MPa，萃取温度为33℃；分离Ⅰ压力为10MPa，分离Ⅰ温度为38℃；分离Ⅱ压力为5MPa，分离Ⅱ温度为48℃；CO2流量为18L/h，萃取时间为80min。另外，又研究了超临界CO2体系中加入不同极性夹带剂后对目标函数的影响规律。结果表明：乙醇的提携作用最强，丙酮次之，乙酸乙酯较弱。在试验过程中根据有效萃取时间内的不同时间点上从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ中得到的萃取物的量绘制了时间-得量关系曲线，以便于进一步考察超临界CO2萃取的动力学过程。小试试验在1L的萃取釜中进行，将由此得到的优化的最佳工艺参数应用于5L的中试萃取装置中，试验结果与小试基本吻合。 在进行超临界CO2萃取工艺研究的同时，和同届张晓霞同学一道对高效液相色谱测定萃取样品中蛇床素含量的方法进行了比较系统的研究，对一度困扰分析进程和影响测定准确度和仪器稳定性的预柱易堵、易损，柱压居高不下等问题进行了彻底解决。首先对样品进行预处理，采用苯—石油醚混合溶剂洗脱掉甘酯类脂溶性组分，再用乙醇洗下蛇床子素等目标组分，将乙醇挥干后，称样、配液、进样。在此基础上我们对进样量、流动相的组成进行了调整，确定了稳定可行的操作条件，按本实验方法分别测定蛇床子素的含量，检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.46％，回收率为99.09％～101.86％。表明：HPLC方法重现性良好，精密度高。

目录

文摘

英文文摘

创新性声明及关于学位论文使用授权的说明

主要创新点

第一章绪论

第二章超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素的工艺研究

2.1引言

2.2试验方法

2.3物料粒度对蛇床子提取物的影响

2.4萃取时间对蛇床子提取物的影响

2.5 CO2流量对蛇床子提取物的影响

2.6超临界CO2萃取工艺对蛇床子提取物提取率的影响

2.7超临界CO2萃取工艺对蛇床子素含量的影响

2.8超临界CO2萃取工艺对蛇床子素提取率的影响

2.9 1L小试设备与5L中试设备提取蛇床子素提取效果比较

2.10超临界CO2萃取物与溶剂提取物杀虫性能比较

2.11超临界CO2体系中加入夹带剂的工艺研究

2.12本章小结

参考文献

第三章高效液相色谱法测定蛇床子中蛇床子素含量

第四章总结论

攻读学位期间发表的学术论文及作者简介

致 谢