全氟聚醚酰胺丙基叔胺衍生物的合成与性能研究

摘要

目前，最常见的氟碳表面活性剂是全氟辛基磺酸盐(PFOS)和全氟辛基羧酸盐(PFOA)，然而在自然界这种长链的全氟烃基衍生物很难中降解，已被列入持久性有机污染物(POPs)。全氟聚醚类表面活性剂是一类新型可降解的有机氟表面活性剂，可作为传统长链烃基全氟表面活性剂的替代产品。本文合成表征了三种新型全氟聚醚表面活性剂(PFPE-A、PFPE-B和PFPE-C)，研究了其在水溶液中的物化性能和应用性能，并选PFPE-A与十二烷基硫酸钠(K12)的复配体系进行了研究。主要研究工作如下： (1)以全氟聚醚酰氟为原料，通过酰胺化和季铵化两步反应制备了三种新型全氟聚醚表面活性剂(PFPE-A、PFPE-B和PFPE-C)，并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H NMR和19F NMR)对原料和产品的分子结构进行了表征与分析，结果表明成功合成了目标产物。 (2)对产物PFPE-A、PFPE-B和PFPE-C的热稳定性、表面活性、在气/液界面上的吸附性能、聚集行为等物化性能做了初步研究。研究结果表明，三种全氟聚醚表面活性剂的热分解温度在200~250℃区间；PFPE-A、PFPE-B和PFPE-C都具有高的表面活性，都可以使水的表面张力从72.0mN/m降到17mN/m附近，其中PFPE-C临界胶束浓度(cmc)仅为2.40×10-5mol/L；通过Gibbs公式对其胶束化过程中热力学函数的计算，发现其胶束化过程为自发放热的熵驱动过程；聚集行为研究表明，它们在3000mg/L的浓度时可以自发的聚集成稳定性良好的囊泡；通过动态表面张力对吸附性能的研究表明，上述三种全氟聚醚表面活性剂在水溶液中的吸附机理都属于混合动力控制吸附。 (3)对上述三种表面活性剂的润湿性能和发泡性能进行了初步研究，并选PFPE-A与市售的柔软剂D1821做了对比研究。结果表明，上述三种全氟聚醚类表面活性剂都具有很好的润湿性能，特别是PFPE-A在浓度为1mmol/L时，既可以在石蜡膜上完全铺展又可以在聚四氟乙烯膜上完全铺展；三种表面活性剂的发泡能力顺序为PFPE-A＞PFPE-B＞PFPE-C；通过对PFPE-A与D1821对比研究发现，PFPE-A除再润湿性方面稍微占优势外，在白度保持、柔软性、抗静电方面均不如D1821，因此PFPE-A不适合作为织物柔软剂使用。 (4)探讨了PFPE-A与K12二组分复配体系水溶液的物化性能。实验结果表明：PFPE-A/K12二组分复配体系在降低表面张力的效率方面具有很好的协同作用，即使在K12溶液中加入少量的PFPE-A也可以明显的提升K12溶液的降低表面张力的能力；在复配体系中PFPE-A的含量越高，降低表面张力的速率越大，复配体系的润湿性能越强。

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