中药中有机磷类农药残留量、有害元素和黄曲霉毒素检测方法的研究

摘要

本文由三部分组成：(1)中药材中有机磷类农药残留量测定法的研究；(2)中药材中五种有害元素ICP-MS测定法的研究；(3)中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的研究。 一、中药中有机磷类农药残留量测定法的研究 通过凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取(SPE)的样品前处理方法，采用气相色谱双柱双塔双检测器同时分析技术，分别建立了中药材中对硫磷、乐果等24种有机磷类农药残留量的检测方法。 研究中进行了前处理方法筛选、色谱条件摸索、精密度、重现性、回收率等全面的方法学验证实验，并运用该检测方法进行了48个种类434批中药材有机磷类农药残留量的检测，积累了大量数据，并分别提出了相应的建议限度。 二、中药材中五种有害元素ICP-MS测定法的研究 通过微波消解样品前处理方法，采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术，建立了全新的中药材中元素分析测定平台。针对砷、汞、铅、镉、铜五种有害元素测定了10种中药材合计100批样品，积累了大量数据，并在此基础上提出了建议限度。 三、中药中黄曲霉毒素BI、B2、G1、G2检测方法的研究 将中药样品用70％甲醇提取，提取液经过滤、稀释后，滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲合柱层析净化，该抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专属性，使其交联吸附在层析介质的抗体上，然后用甲醇将其洗脱下来，再通过HPLC一柱后衍生一荧光检测器进行分析测定。 方法学试验结果显示，黄曲霉毒素G2、B2在2．25—150pg范围内，黄曲霉毒素G1、B1在7.5-500pg范围内线性关系良好，回收率在60％～110％之间。研究中采用该检测方法对9种中成药，16种中药材进行了测定，提出了建议限度。

目录

前 言

第一部分中药材中有机磷类农药残留量检测方法的研究第一章中药材中有机磷类农药残留测定方法草案

第一部分中药材中有机磷类农药残留量检测方法的研究第二章中药中有机磷类农药残留测定方法研究资料

第一部分中药材中有机磷类农药残留量检测方法的研究第三章48种中药材样品有机磷农药残留量测定结果及限度建议

第二部分中药材中有害元素检测方法的研究第一章中药材中有害元素测定法

第二部分中药材中有害元素检测方法的研究第二章中药材中有害元素ICP-MS测定方法研究资料

第三部分中药中黄曲霉素检测方法的研究第一章中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量测定法草案

第三部分中药中黄曲霉素检测方法的研究第二章中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量测定法研究资料

研究总结

参考文献

综述

致谢

在校期间发表论文目录