GC新型适用于苯系物检测的热脱附剂的研究

摘要

随着工业化革命的进程，挥发性有机物(VOCS)的污染问题日趋严重。目前，热脱附法是VOCs污染监测技术中应用最为广泛的方法之一。现行大部分研究都集中于分析方法的改进，忽视了高效的吸附材料才是该技术的核心。本文主要研究和比较了几种新型的吸附剂填料，旨在寻找出具备更高效能的新一代脱附剂填料。
　　保存时效、残留率、吸附体积，重现性等一直是参考热脱附填料的重要指标。装填有复合材料Tenax-TA的热脱附管，是当下热脱附法分析VOCs的主流选择。其优点在于材质本身背景低、对水亲和力差;但是比表面积较小、所需老化时间较长，甚至在多次反复使用后，还可能会导致吸附剂过细，增加采样系统阻力，使流量失真。
　　本文首先对此成品管进行了BTEX气液态样品的热脱附测试。经过对热脱附仪工作流程和热脱附条件的优化，建立了合适的分析方法、条件。通过对苯系物(BTEX)气体标样和液体标样的重复性测试、线性测试、残留测试和方法检测限(MDL)测试。
　　本论文对反相色谱填料C4、C8、C18和纳米材料碳纳米管、复壁碳纳米管和石墨烯作为热脱附填料的可行性进行了探索研究。自行对空热脱附管进行填料装填，老化后，注入BTEX液体样品进行样品重复性、线性、残留率各个项目测试。在测试后得出结果:色谱填料C18在作为吸附填料时，表现出了较好的重复性和线性。可以作为新型吸附填料的备选材料进行进一步优化。
　　本论文以研究新型吸附剂填料为重点，这个产品将为日后进行样品的分析和测定提供有效地载体。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 挥发性有机化合物的概述

1．2．1 挥发性有机化合物的定义

1．2．2 挥发性有机化合物的来源

1．2．3 挥发性有机化合物的危害

1．3．空气中苯系物的采样分析方法

1．3．1 采样方法

1．4 坏境空气中挥发性有机化合物的预处理方法

1．4．1 溶剂解吸法

1．4．2 固体萃取法

1．4．3 固相微萃取法

1．4．4 顶空分析法

1．4．5 热脱附法(TD)

1．4．6 不同预处理方法的比较

1．5 热脱附(Thermal Desorption)概述

1．5．1 热脱附法的基本原理

1．5．2 热脱附装置

1．5．3 吸附材料的选择

1．5．4 热脱附仪的应用

1．6 论文选题意义

第二章 基于TENAX-TA的热脱附方法

2．1 实验部分

2．1．1 试剂和仪器

2．1．2 实验方法

2．1．3 热脱附仪工作流程优化

2．1．4 热脱附仪参数优化

2．1．5 仪器参数

2．2 结果与讨论

2．2．1 BTEX气体标样的重复性测试

2．2．2 BTEX液体标样的重复性测试

2．2．3 BTEX气体标样的线性

2．2．4 BTEX液体标样的线性

2．2．5 残留测试

2．2．6 方法检测限(MDL)测试

2．2．7 结论

第三章 基于色谱填料的热脱附方法

3．1 实验部分

3．1．1 试剂和仪器

3．1．2 实验方法

3．2 结果与讨论

3．2．1 BTEX液体标样在C4填料里的重复性测试

3．2．2 BTEX液体标样在C8填料里的重复性测试

3．2．3 BTEX液体标样在C18填料里的重复性测试

3．2．4 C4和C18材料吸附图谱对比

3．2．5 BTEX液体标样在C18填料中的线性

3．2．6 C18填料液体标样的残留测试

3．2．7 结论

第四章 探索新型纳米材料的热脱附方法

4．1 实验部分

4．1．1 试剂和仪器

4．1．2 实验方法

4．2 结果与讨论

4．2．1 BTEX液体标样在碳纳米管填料里的重复性测试

4．2．2 BTEX液体标样在复壁碳纳米管填料里的重复性测试

4．2．3 BTEX液体标样在石墨烯填料里的重复性测试

4．2．2 结论

参考文献

致谢

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