DMSO法聚丙烯腈基碳纤维原丝截面形状形成条件的研究

摘要

聚丙烯腈（PAN）基碳纤维是各种碳纤维中产量最高的一种。优质原丝是制取高性能碳纤维的基础，原丝的质量直接影响到最终产品碳纤维的性能。实践证明，二甲基亚砜（DMSO）原丝法易得到高性能PAN原丝，是制备PAN原丝的重要方法之一。 纤维结构形态的均匀性是高性能PAN原丝的重要条件之一，其中重要的宏观表现为原丝的截面。均匀性好的PAN原丝不仅微观结构均一，而且截面应为圆形。原丝截面越趋向圆形，预氧化和碳化时，纤维径向越不容易产生应力和放热集中，所得碳纤维的力学性能就越优异。原丝的截面形状受纤维凝固成形条件影响很大，对PAN原丝截面形状形成机制进行系统的研究具有重要的理论和实践意义。 本文以DMSO为溶剂，采用湿法和干湿法纺丝研究PAN纤维的截面形状形成机制。研究结果表明： （1） DMSO法制备PAN纤维中，凝固成形是纤维截面形态形成的决定过程。初生纤维离开凝固浴后，其截面形状基本固定，原液挤出、水洗、拉伸和干燥过程中纤维截面形状变化很小，这说明凝固条件是决定纤维截面形态的最重要因素。其中，凝固浴浓度和温度，对纤维截面形状影响最为显著。 （2）随着凝固浴浓度的增大，纤维截面形状由椭圆形或肾形逐渐变为圆形，截面异形度先增大后减小。高的凝固浴浓度不仅有利于得到圆形截面的PAN纤维，而且内部结构致密均匀；较低的凝固浴浓度所得的纤维内部有较大的孔洞和毛细孔。 （3）在其它的凝固条件相同的时，随着凝固浴温度的升高，纤维截面形状也由椭圆形或肾形逐渐变为的圆形，截面的异形度随着温度的升高逐渐减小。对湿法纺丝，凝固浴浓度为70％，凝固浴温度≧35℃时，得到圆形截面的PAN纤维。当凝固浴浓度在一定范围，如55—70％时，不同凝固浴浓度对应一个凝固浴温度下限值，该下限温度以上都可得到圆形截面纤维，凝固浴浓度越低时，此下限温度越高；采用干湿法纺丝时，此下限值比采用湿法纺丝时低。 （4）干湿法纺丝中，空气层高度对纤维的截面形态有一定的影响。随着空气层高度的增大，纤维截面的异形度不断减小，当空气层高度达10mm以上时，纤维的截面形状不再变化。 （5）发现了3个DMSO法制备圆形截面PAN原丝的加工窗口。对于湿法和干湿法：较高的凝固浴浓度和较高的凝固浴温度有利于形成圆形截面的PAN原丝；对于干湿法：很低的凝固浴浓度也可得到圆形截面的原丝。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1碳纤维简介

2 PAN基碳纤维的发展现状

2.1国外PAN基碳纤维的发展现状

2.2国内PAN基碳纤维发展现状

2.3我国PAN基碳纤维面临的主要问题

3 PAN基碳纤维的应用领域

3.1航空航天

3.2体育和医疗用品

3.3一般工业

3.4土木工程

4 PAN原丝的纺丝方法

4.1 PAN原丝的纺丝方法的选择

4.2纺丝溶剂的选择

5 PAN基碳纤维原丝纺丝工艺

5.1凝固成形

5.2空气层高度的影响

5.3牵伸

5.4水洗

5.5干燥致密化

6 PAN基碳纤维原丝截面形状的研究

7本论文的研究方向及目的

参考文献：

第二章含水PAN-DMSO溶液流变行为的研究

1实验

1.1原料

1.2实验仪器及材料

1.3纺丝工艺参数的设定

1.4纺丝溶液的制备

1.5溶液溶度的测定

1.6表观剪切速率的测定

1.7孔口胀大比(B)的测定

2结果与讨论

2.1含水PAN/DMSO溶液表观粘度的研究

2.2含水PAN/DMSO溶液孔口胀大比的测定

3 结论

3.1对纺丝溶液粘度的影响

3.2对纺丝溶液孔口胀大比的影响

3.3意义

参考文献

第三章DMSO湿法PAN原丝截面形状形成条件的研究

1实验

1.1纤维的成形

1.2纤维的测试

2结果与讨论

2.1纺丝工艺对纤维截面形状的影响

2.2纺丝工艺对纤维力学性能的影响

3结论

参考文献

第四章DMSO干湿法PAN原丝截面形状形成条件的研究

1.实验

1.1纤维的成形

1.2纤维的测试

2.结果与讨论

2.1纺丝工艺对纤维截面形状的影响

2.2纺丝工艺对纤维力学性能的影响

3 结论

参考文献：

致谢