环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究

摘要

本工作采用微波萃取这一先进的样品前处理技术，并结合具有高灵敏性、高分辨率、定性定量准确特点的气相色谱微电子捕获检测手段建立了环境土壤样品中痕量多氯联苯的测定方法。 在对土壤样品中多氯联苯的提取方法研究上，分别使用微波萃取、超声波萃取和索氏萃取法对样品进行了前处理，考察了萃取温度、萃取时间、萃取剂用量等实验条件对萃取结果的影响。结果表明，微波萃取法与超声波萃取法和索氏萃取法相比在提取土壤样品中的多氯联苯方面具有快速、高效、节省溶剂的特点。应用微波萃取法对土壤样品中的多氯联苯进行提取，在萃取剂用量为20mL丙酮/正己烷(体积比1∶1)、萃取温度为110℃、萃取5分钟的实验条件下，6种多氯联苯单体的回收率范围为95.3％-98.99％，相对标准偏差为0.48％-3.21％。说明微波萃取法能很好满足对土壤样品中多氯联苯的提取，是一种有效可行的样品前处理方法。 本实验采用浓硫酸磺化和硅胶柱净化两种净化方法联用对土壤样品萃取液进行了净化。对硅胶柱法，通过实验确定了淋洗液的最佳用量为20mL。两种方法的回收率范围分别为96.40％-99.42％和91.02％-101.1％。实验证明这两种方法联用可以有效地去除萃取液中对测定产生干扰的杂质，降低气相色谱检测的背景值，且回收率良好。 在气相色谱检测方面，详细考察并确定了气相色谱电子捕获法测定多氯联苯的各种实验条件。确定了最佳的实验条件：载气：氮气；恒流方式，流量2.0mL/min；色谱柱温：程序升温(起始温度150℃，保持1分钟；10℃/min梯度升温至200℃，保持1分钟；5℃/min梯度升温至280℃，保持2分钟)；气化室温度：225℃；检测器温度：300℃。同时，确定了在最佳实验条件下用GC—ECD法分析多氯联苯混合标准样品的检测限(3倍信噪比)分别为2.69×10—11—8.69×10—11。对多氯联苯混合标准样品进行6次重复测定，得出其相对标准偏差为0.33％—1.05％。说明在本实验确定的检测条件下，仪器的精密度高，对多氯联苯混合标准溶液的分离效果良好。 用所建立的方法对实际土壤样品进行了检测，证明所建立的前处理方法和检测方法行之有效。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1多氯联苯概述

1.1.1引言

1.1.2多氯联苯的结构、命名及理化性质

1.1.3多氯联苯的用途

1.1.4多氯联苯对环境的污染和对人类的危害

1.1.5多氯联苯污染控制的相关规章及国际公约

1.2土壤样品中多氯联苯测定的研究现状

1.2.1土壤样品中多氯联苯的提取

1.2.2样品的净化

1.2.3样品的定性、定量检测

1.3多氯联苯污染研究现状

1.4本工作的研究内容及意义

2实验部分

2.1实验仪器及试剂

2.2样品的采集及制备

2.3样品中多氯联苯的萃取

2.3.1微波萃取

2.3.2超声波萃取法

2.3.3索氏提取法

2.4净化

2.4.1浓硫酸净化

2.4.2硅胶柱净化

2.5气相色谱检测

2.5.1气相色谱条件

2.5.2工作曲线配制

2.5.3土壤样品的测定

3实验结果与讨论

3.1萃取方法的选择

3.1.1微波萃取法

3.1.2超声波萃取法

3.1.3索氏萃取法

3.1.4微波萃取、超声波萃取及索氏萃取法比较

3.2提取液净化方法研究

3.2.1浓硫酸净化

3.2.2硅胶柱净化

3.2.3小结

3.3气相色谱检测

3.3.1色谱条件选择

3.3.2 PCB工作曲线

3.3.3分析检测限

3.3.4仪器精密度

3.4实际样品的测定

4结论与展望

4.1结论

4.2展望

5参考文献

致谢