高效液相色谱法检测化妆品中性激素的研究

摘要

本论文针对我国目前化妆品中性激素检测分析方法的不足，以雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、雌酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮七种性激素为主要研究对象，研究了较易实现且准确的，适用于基层实验室的化妆品中七种性激素的检测方法，确定了化妆品样品的前处理技术，并建立了同时准确测定化妆品中七种性激素的高效液相色谱法。为建立我国化妆品中性激素的国家标准检测方法提供了有利依据。样品前处理过程采用液—液萃取法。以15g．L-1的氢氧化钠首先与试样中的油脂进行皂化反应，通过对不同萃取剂、萃取体系的pH值以及萃取剂体积的考察，最终得到了最佳的实验条件：采用30mL二氯甲烷在酸性条件(pH=4)下萃取。通过对不同浓缩原理的分析，确定采用减压旋转蒸发作为本实验浓缩提纯的方法。通过该前处理方法得到在线性范围5～100mg．L-1内，七种性激素的回收率范围在88.1％～97.1％之间，重复实验的相对标准偏差在1.8％～2.8％之间，结果令人满意。确定了HPLC—DAD分析七种性激素的分析条件。通过不同流动相组成、流速以及检测波长对七种目标物的影响，对高效液相色谱条件进行优化，从而确定了色谱柱条件为：色谱柱EclipseXDB—C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相V(甲醇)：V(水)：V(乙腈)=34：30：36；检测波长230nm；流速1.0mL．min—1；进样量10μL。使得七种性激素能够有效的分离。六天内七种性激素的保留时间的相对标准偏差在0.06％～0.3％之间，说明仪器的稳定性良好。HPLC—DAD重复分析某一浓度的性激素标准混合溶液，其峰面积的相对标准偏差在0.2％～0.7％之间，方法的检测限(3倍信噪比)在0.2～2.3ng．g-1，说明实验阶段仪器精密度高。 用已建立的前处理方法和分析方法对113件不同形态化妆品(液体、半流体、固体)进行检测，七种性激素的检出率为7.96％，并通过实际化妆品样品的定性、定量实验，得出本实验确定的前处理方法和色谱分析方法适用于同时检测各种形态化妆品中七种性激素的含量，而且此方法具有较高可靠性。 从化妆品样品中的七种性激素的检测分析结果来看，目前市场上的某些化妆品中确实含有不同成分的性激素，虽然含量不是很高，但对人体健康的危害绝不容忽视。因此加强化妆品中性激素检测方法的研究，尽快建立化妆品中性激素检测方法的国家标准，不仅具有重大意义，而且也是当前我国国情的需要，是我国化妆品行业健康发展的一个先决条件之一。

目录

文摘

英文文摘

声明

1.绪论

1.1课题来源

1.2性激素概述

1.3分析方法现状及发展趋势

1.3.1样品采集

1.3.2样品的前处理

1.3.3测定方法

1.4论文研究的目的、意义以及研究的内容、方法

1.4.1论文研究的目的

1.4.2论文研究的意义

1.4.3论文研究的主要内容

1.4.4论文定性与定量方法的选择

2.实验部分

2.1实验仪器

2.2实验试剂和样品

2.3实验内容

2.3.1标准溶液的配置

2.3.2样品的采集

2.3.3样品的前处理

2.3.4色谱分析条件

2.3.5空白实验

2.3.6回收率实验

2.3.7实际样品中七种性激素的检测

3.结果与讨论

3.1标准工作曲线

3.1.1标准曲线的制备

3.1.2标准曲线制备过程中的困难与解决办法

3.2样品前处理实验

3.2.1提取及净化过程

3.2.2浓缩提纯过程

3.2.3前处理过程同收率的实验

3.2.4前处理过程小结

3.2.5前处理过程中遇到的困难及解决办法

3.3检测技术

3.3.1高效液相色谱-二级阵列管检测器法

3.3.2检测技术小结

3.3.3检测过程中遇到的问题以及解决办法

3.4实际样品

3.4.1液体化妆品中性激素的测定

3.4.2半流体样品中性激素的测定

3.4.3固体样品中性激素的测定

3.4.4实际样品分析小结

3.4.5实际样品分析过程中的困难以及解决办法

4.结论

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表的学术论文目录

致谢