拉伸工艺对碳纤维原丝结构性能的影响

摘要

近几年，我国高性能碳纤维生产遇到技术瓶颈，主要限制因素是原丝质量不过关。拉伸是降低纤维纤度、提高取向度和强度的重要手段；特别是饱和蒸汽拉伸，能实现纤维高倍取向牵伸，适用于高强、高取向原丝的制备。因此，本文以用途最广、前途最好的聚丙烯腈(PAN)基碳纤维为研究对象，运用改进版的拉伸装置，实施饱和蒸汽条件下的纤维拉伸实验，分析和探讨饱和蒸汽拉伸工艺对碳纤维原丝结构性能的影响，为高性能碳纤维研发和生产提供一定的技术指导和理论参考。
　　对自制的PAN原丝实施不同工艺的热湿拉伸，并采用纤维纤度仪、纤维强伸度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜等仪器表征不同拉伸后碳纤维原丝结构和性能，结果表明：在80℃热水拉伸条件下，拉伸倍数增加，原丝纤度和断裂伸长率减小，强度、模量和取向度都增大，但是过度拉伸会破坏原丝的结构，本实验中热水拉伸倍数不超过2.10；沸水拉伸的效果比热水拉伸的效果更好，而且也存在极限拉伸倍数，在本实验中沸水最大拉伸倍数为2.15。干热拉伸条件下，增加温度和提高拉伸倍数，都能增大原丝强度，且提高拉伸倍数的方式作用效果较好；干热拉伸时要增强原丝的强度，须同时提高拉伸温度和拉伸倍数，且干热拉伸温度控制在175℃比较合理。合理搭配各级拉伸倍数，能够制得拉伸性能较好的原丝，并非总拉伸倍数越高越好。
　　为实现有效、可靠的碳纤维饱合蒸汽拉伸实验，课题组对现有饱和蒸汽拉伸装置进行部分改进，完善了饱和蒸汽拉伸装置保温性和密封性(保压性)，优化设计出“翻盖”式的拉伸部件，解决实验穿丝不便的难题，实现精确温湿度控制。
　　采用改进后的饱和蒸汽拉伸装置，对碳纤维原丝进行饱和蒸汽拉伸实验，并对拉伸后纤维进行相关的结构和性能表征，经实验结果对比分析得出：饱和蒸汽拉伸过程中，在原丝能承受的温度压力范围内，同时增加预热段和加热段的温度压力，原丝的实际拉伸倍数增加，拉伸后原丝性能增强。在同一饱和蒸汽拉伸工艺中，饱和蒸汽拉伸温度、压力和拉伸倍数应该匹配，较高拉伸倍数对应较高拉伸温度、压力，但拉伸倍数和拉伸温度都有上限，实验过程中应把工艺参数控制在上限之内，以免损伤纤维。饱和蒸汽相对湿度对原丝的毛丝数和拉伸倍数都有影响，根据实验结果预热段的蒸汽湿度调整在5-10％，加热段的蒸汽湿度调整在15-25%比较合适。利用灰色关联分析法知，影响聚丙烯腈原丝强度的最主要因素是拉伸倍数，其次依次是饱和蒸汽加热段压力、饱和蒸汽预热段压力、加热段湿度、预热段湿度。最后，经过不断的工艺摸索，找到了最佳饱和蒸汽拉伸工艺，制得强度最佳(7.71 cN/dtex)的碳纤维原丝。

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第一章绪论

1.1研究背景及意义

1.2聚丙烯腈基碳纤维的发展

1.3聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺

1.4聚丙烯腈基碳纤维的结构特点

1.5聚丙烯腈基碳纤维原丝的拉伸过程

1.6饱和蒸汽拉伸

1.7本论文选题及意义

第二章各级拉伸工艺对原丝性能的影响

2.1 引言

2.2 各级拉伸以及拉伸机理

2.3 实验部分

2.4 结果与讨论

2.5 小结

第三章饱和蒸汽拉伸装置

3.1 引言

3.2 国内早期的饱和蒸汽拉伸装置

3.3 国内目前的饱和蒸汽拉伸装置

3.4 本实验室对饱和蒸汽拉伸装置的改造

3.5 小结

第四章饱和蒸汽拉伸工艺对碳纤维原丝结构性能的影响

4.1 引言

4.2 实验原理

4.3 实验部分

4.4 结果与讨论

4.5 小结

第五章总结

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢