铜银复合镀薄膜的制备及在涤纶织物上的应用研究

摘要

羧基丁苯胶乳具有优良的成膜性和粘结性，其应用范围极广。制成的产品耐老化性、耐溶剂性、耐热性都较好，与其他的材料并用更能全面提高性能，为新型柔性功能材料的开发和制备引出了新的方向。因此，具有良好的发展前景和潜在的应用价值。
　　本论文中利用羧基丁苯胶乳优良的成膜性能，在其乳液中加入具有催化活性的氯化钯，形成具有自催化活性的胶乳薄膜。此薄膜作为一种柔性的非金属材料具有一定的应用价值。本课题运用化学镀和电镀的方法对此薄膜进行了金属化，使其表面镀有铜和银的金属复合层，不仅导电性良好，而且金属层均匀致密、耐腐蚀性好。这种方法无需对基体材料进行传统的粗化、敏化、活化工艺，可直接在制成的薄膜上进行化学镀铜，简化了化学镀铜工艺，相比其他方法，所用的时间更短，效率更高。通过正交实验和单因素实验得到的薄膜制备最佳工艺为:30％的羧基丁苯胶乳，0.01％的氯化钯，80℃下烘1h成膜后，100℃焙烘5min。最佳的化学镀铜工艺为:硫酸铜浓度8g/L，硫酸镍浓度0.6g/L，次亚磷酸钠浓度35g/L，柠檬酸浓度25g/L，pH为11，温度为50℃，时间为30min。加入硼氢化钠作为辅助还原剂，可使施镀温度降低至40℃，缩短施镀时间至10min。对镀铜薄膜再进行电镀银过程，最佳工艺为:硝酸银浓度20～25g/L，硫代硫酸钠浓度200g/L，焦亚硫酸钾浓度40～50g/L，用醋酸铵调节镀液pH至5～6，控制电流密度为0.5～0.6A/dm2，室温条件下进行。
　　通过SEM、XRD、EDS及耐腐蚀性等测试手段对铜银复合镀薄膜进行表征。结果表明，利用此方法获得的薄膜表面具有相对均匀致密、导电性良好的金属复合层，用方阻仪测得其电阻在200～300mΩ之间，有的甚至达到几十毫欧。同时，耐腐蚀性也能够达到要求。
　　常用的织物金属化是首先对织物表面进行粗化，使织物表面刻蚀出现凹槽，再加入具有催化活性的物质。本论文第三章在第二章的实验基础上，将新方法应用于涤纶织物上，无需对其进行粗化，而是将掺杂有氯化钯的羧基丁苯胶乳乳液包覆在涤纶织物表面，制成具有自催化活性的涤纶织物。实验所得最佳工艺为:羧基丁苯胶乳浓度3％～4％，氯化钯浓度0.02％～0.03％。焙烘温度120℃，焙烘时间5min。然后在涤纶表面进行化学镀铜和电镀银。测试表明，铜银复合镀的涤纶织物对电磁波的屏蔽效能在70dB左右，能够达到屏蔽电磁波的效果。
　　最后选用DX-955防银色变保护剂对镀好的基体进行保护。保护过程不仅可以防止金属银层发生氧化、色变及与其他物质进行反应等，还能使基体的表面润滑，减少镀层磨损，保持光亮。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 电磁辐射的来源与危害

1．3 电磁屏蔽的原理

1．4 电磁屏蔽材料的研究现状

1．4．1 高分子导电涂料

1．4．2 表面敷层型屏蔽材料

1．5 电磁屏蔽织物的制备方法及研究现状

1．5．1 导电纤维与常规纤维混纺法

1．5．2 共混纺丝织物

1．5．3 金属涂层法

1．5．4 真空镀

1．5．5 化学镀法

1．5．6 电镀法

1．6 课题的研究意义及研究内容

第二章 铜银复合镀薄膜的制备及性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂和仪器

2．2．2 性能测试与表征方法

2．3 羧基丁苯胶乳薄膜的制备与工艺条件确定

2．3．1 羧基丁苯胶乳薄膜的制备

2．3．2 实验中各物质用量比例及条件确定

2．3．3 实验结果与分析

2．4 薄膜化学镀铜

2．5 薄膜化学镀铜工艺改进与各因素结果分析

2．5．1 用双还原剂对化学镀铜工艺进行改进

2．5．2 pH对薄膜化学镀铜的影响

2．5．3 温度对化学镀铜的影响

2．5．4 硫酸镍浓度对化学镀铜的影响

2．5．5 柠檬酸浓度对化学镀铜的影响

2．6 薄膜电镀银

2．6．1 镀银溶液的配制方法

2．6．2 镀银溶液的组成

2．6．3 电镀银溶液的组成及工艺条件研究

2．7 金属层表面保护

2．7．1 铜银复合镀薄膜表面的保护工艺与流程

2．8 测试结果与表征

2．8．1 扫描电子显微镜(SEM分析)

2．8．2 X射线衍射谱图分析

2．8．3 EDS分析

2．8．4 热重分析

2．8．5 耐腐蚀性测试

2．9 本章结论

第三章 铜银复合镀工艺在涤纶织物上的应用研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂和仪器

3．2．2 性能测试与表征方法

3．3 铜银复合镀涤纶织物的制备与工艺条件确定

3．3．1 具有自催化活性表面涤纶织物的制备

3．3．2 实验最佳工艺条件的确定

3．3．3 涤纶织物的铜银复合镀

3．4 测试结果与表征

3．4．1 扫描电子显微镜(SEM分析)

3．4．2 表面电阻及防电磁辐射性能测试

3．4．3 X射线衍射图谱分析

3．4．4 耐腐蚀性能

3．5 本章结论

第四章 结论

参考文献

攻读硕士期间发表的学术论文

致谢