稀土离子复合发光玻璃的SPS烧结制备及性能研究

摘要

稀土离子掺杂发光玻璃因具有热稳定性好、发光均匀、制作工艺简单等优点，在激光、光通讯、光学放大器、储能和显示等光电领域有着广泛的应用，一直是发光材料领域研究的热点；制备发光玻璃的关键是合成出发光性能优异的稀土掺杂纳米颗粒，因为氟化镧具有声子能量低、折射率较高、热稳定性好等优点，是常用的发光基质材料，而目前三价稀土离子在光学领域有着较为广泛和成熟的应用，因此以氟化镧为基质、以三价稀土离子为激活离子的稀土掺杂发光材料具有重要的研究价值； 本文旨在制备出发光性能优异的稀土离子掺杂发光复合玻璃，与其他发光玻璃的制备方法不同，本文的创新之处在于采用 SPS 低温固态烧结法制备，这是一种全新的低温烧结方法—高效、节能和环保，因此具有极大的探索研究意义。 本文以 LaF3晶体为基质、以三价稀土离子 Eu3+、Tm3+、Tb3+为激活剂制备荧光粉LaF3:Eu3+、LaF3：Tm3+、LaF3：Tb3+，采用了水热法来制备荧光粉，水热法对荧光晶粒损伤较小、加热温度和时间都比较好控制；本文得到的最佳的水热温度为140℃、水热时间为18h。在制备出荧光粉 LaF3:Eu3+、LaF3：Tm3+、LaF3:Tb3+后，利用马弗炉高温煅烧，荧光粉转变为 LaOF:Eu3+、LaOF：Tm3+、LaOF:Tb3+，此时荧光粉耐热稳定性增强、机械强度增大。 最后进行复合玻璃的烧结，本文采用 SPS 低温固态烧结法制备稀土离子复合玻璃；采用的玻璃前驱体基质为FDU-12，这是一种介孔二氧化硅材料，将荧光粉与FDU-12粉体混合、机械研磨，然后将得到的混合粉体采用930℃-1050℃的温度进行SPS 烧结，控制升温速率在110℃-150℃之间，施加固定压力为3.9MP，荧光粉复合比例为1%、2%、3%、4%、4.5%、5%、和6%，其中包括红光玻璃和白光玻璃的烧结。本文成功制备出发光复合玻璃，测试并分析了玻璃样品的发光性能与烧结条件之间的关系等。

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