含硫席夫碱过渡金属配合物的合成、表征及抑菌活性

摘要

本文以水杨醛为代表化合物，在几乎同一实验条件下，分别与九种芳香胺发生了缩合，设计合成了三类九种席夫碱，通过对结果的比较，讨论芳香胺结构对席夫碱生成反应的影响。并测定了对氯苯胺缩水杨醛的晶体结构。另外还对二醛与二胺的缩合反应也进行了研究，合成了一种配体并得到了一种配合物CuCl4(H2tn)的晶体结构，同时还推测了它们的生成机理。合成了三种含硫席夫碱：1，1’-二(乙酰基)二茂铁缩硫代氨基脲(L1)，5-硝基水杨醛缩4-甲基硫代氨基脲(L2)以及5-硝基水杨醛缩硫代氨基脲(L3)。测定了5-硝基水杨醛缩4-甲基硫代氨基脲的晶体结构。并利用它们与过渡金属(Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)共合成配合物20种。分别是：Ni(L1)(ClO4)2、[Ni2(L1)(CH3COO)4]·4H2O、Cuu(L1)、Zn(L1)、Mn2(L1)(CH3COO)4、[Co2(L1)(CH3COO)4]·6H2O、[Fe(L1)(ClO4)2]·H2O、[Ni(L1)Cl2]·3H2O、[Co(L1)Cl2]·H2O、Ni(L1)(NO3)2、[Fe(L1)(NO3)2]·H2O、Zn(L1)(NO3)2、Zn(L1)Br2、[Cu(L2)2]Cl2、[Zn(L2)2]Cl2、[Co(L2)2]Cl2·H2O、[Cu(L3)2]Cl2、[Zn(L3)2]Cl2、[Co(L3)2]Cl2·3H2O、[Ni(L3)2]Cl2·2H2O。对上述配合物均进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等表征。根据实验事实，预测了配合物的性质。选择了两类三种不同的含硫席夫碱：带有硝基的含硫席夫碱和带有二茂铁基的含硫席夫碱；对这些化合物及它们与过渡金属形成的部分配合物的抑菌活性进行测试，对所得结果进行分析比较。同时对所合成的九种芳胺类的抑菌活性也进行了测试，并对其进行分析比较。

目录

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第—章前言

1文献综述

1.1席夫碱化合物的发展现状

1.2席夫碱配合物的研究现状

1.3存在的问题

2本文研究要点

参考文献

第二章水杨醛类席夫碱配体的合成及晶体结构

引言

2.1试剂及仪器

2.1.1试剂

2.1.2仪器

2.2不同结构芳胺类席夫碱的合成

2.2.1化合物2-((2-羧基代苯亚胺基)甲基)苯酚(1)的合成

2.2.2化合物2-((3-羧基代苯亚胺基)甲基)苯酚(2)的合成

2.2.3化合物2-((4-羧基代苯亚胺基)甲基)苯酚(3)的合成

2.2.4化合物2-((2-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚(4)的合成

2.2.5化合物2-((3-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚(5)的合成

2.2.6化合物2-((4-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚(6)的合成

2.2.7化合物2-((2-硝基代苯亚胺基)甲基)苯酚(7)的合成

2.2.8化合物2-((3-硝基代苯亚胺基)甲基)苯酚(8)的合成

2.2.9化合物2-((4-硝基代苯亚胺基)甲基)苯酚(9)的合成

2.2.10 1，3丙二胺缩己二醛的合成

2.2.11配合物CuCl4(H2tn)的合成

2.3结果与讨论

2.3.1配合物CuCl4(H2tn)的晶体结构

2.3.2反应机理的讨论

2.3.3 2-((4-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚(2-((（4-chlorophenylimino）metyl)phenol)晶体结构

2.3.4芳胺结构对水杨醛类席夫碱的合成反应的影响

2.3.5不同位置取代的芳胺席夫碱的溶解度

2.3.6红外光谱与紫外光谱

参考文献

第三章过渡金属二茂铁类席夫碱配合物的合成与表征

引言

3.1试剂及仪器

3.1.1试剂

3.1.2仪器

3.1.3配合物合成设计路线

3.2配体的合成

3.2.1 1，1’-二(乙酰基)二茂铁的制备:(该实验操作过程都是在N2保护下进行)

3.2.2 1，1’-二(乙酰基)二茂铁席夫碱的制备

3.3配合物的合成

3.3.1配合物Ni(L1)(ClO4)2(1)的合成

3.3.2配合物[Ni2(L1)(CH3COO)4]·4H2O(2)的合成

3.3.3配合Cu(L1)(3)的合成

3.3.4配合物Zn(L1)(4)的合成

3.3.5配合物Mn2(L1)(CH3COO)4(5)的合成

3.3.6配合物[Co2(L1)(CH3COO)4]6H2O(6)的合成

3.3.7配合物[Fe(L1)(ClO4)2]H2O(7)的合成

3.3.8配合物[Ni(L1)Cl2)3H2O(8)的合成

3.3.9配合物[Co(L1)Cl2]H2O(9)的合成

3.3.10配合物Ni(L1)(NO3)2(10)的合成

3.3.11配合物[Fe(L1)(NO3)2]H2O(11)的合成

3.3.12配合物Zn(L1)(NO3)2(12)的合成

3.3.13配合Zn(L1)Br2(13)的合成

3.4结果与讨论

3.4.1合成中的方法改进

3.4.2红外光谱

3.4.3紫外光谱

参考文献

第四章过渡金属含硫席夫碱配合物的合成、表征及晶体结构

引言

4.1试剂及仪器

4.1.1试剂

4.1.2仪器

4.2配体的合成

4.2.1配体5-硝基水杨醛缩4-甲基硫代氨基脲(L2)的合成

4.2.2配体5-硝基水杨醛缩硫代氨基脲(L3)的合成

4.3配合物的合成

4.3.1配合物[Cu(L2)2]Cl2(14)的合成

4.3.2配合物[Zn(L2)2]Cl2(15)的合成

4.3.3配合物[Co(L2)2]Cl2·H2O(16)的合成

4.3.4配合物[Cu(L3)2]Cl2(17)的合成

4.3.5配合物[Zn(L3)2]Cl2(18)的合成

4.3.6配合物[Co(L3)2]Cl2·3H2O(19)的合成

4.3.7配合物[Ni(L3)2]Cl2·2H2O(20)的合成

4.4结果与讨论

4.4.1配体L2的晶体结构及讨论

4.4.2配体以及配合物的溶解性

4.3.3配体和配合物的红外光谱

4.4.4配体以及配合物的紫外光谱

参考文献

第五章含硫席夫碱配体及其配合物的抑菌活性研究

引言

5.1试剂与仪器

5.1.1试剂

5.1.2仪器

5.2席夫碱及其配合物的抑菌活性测试

5.2.1抑菌活性测定步骤

参考文献

结论

在读期间已发表、待发表论文目录

在读期间参加与科研项目

致谢