与HFC-134a匹配的冷冻机油的基础油合成工艺研究

摘要

本文在查阅相关文献的基础上，通过化学和波谱分析的方法对目前商品化的与 HFC-134a(1，1，1，2-四氟乙烷)匹配的冷冻机油中基础油的物质结构和理化性质进行了分析，在此基础上提出以一缩二乙二醇为主要原料合成与HFC-134a匹配的高性能基础油，对合成工艺条件(包括催化剂、携水剂和原料酸的筛选，原料配比、反应时间、催化剂用量、携水剂用量、加料方式的确定)进行了系统地研究，在正交实验的基础上，由方差分析确定最佳的合成工艺条件，以目前冷冻机油的评价标准为基础建立了合成产物性能测试的方法，并对合成产物进行结构表征和性能测试。 实验研究表明： 以对甲苯磺酸为催化剂，甲苯为携水剂，一缩二乙二醇和异辛酸为原料，合成与 HFC-134a匹配的双酯类基础油的最佳工艺条件为：酸醇比2.2∶1，反应时间100min，携水剂用量为反应物总质量22％，催化剂用量为反应物总质量的2.0％。 在合成双酯的最佳工艺条件下，分别以异辛酸、异壬酸和新癸酸为一元酸，与一缩二乙二醇合成出一系列与HFC-134a匹配的双酯类基础油，合成产物用FT-IR进行表征，性能测试表明产物在40℃时的粘度在13.5～16.5 mm<'2>/s之间，倾点小于-46℃。 以对甲苯磺酸为催化剂，甲苯为携水剂，一缩二乙二醇、异辛酸和己二酸为原料，以连续加料的方式合成与HFC-134a匹配的复酯类基础油，在正交试验的基础上确定了合成与HFC-134a匹配的复酯类基础油的最佳工艺条件为：一缩二乙二醇：己二酸：异辛酸为02∶0.0898∶0.225，携水剂用量为反应物总质量的20％，催化剂用量为反应物总质量的2.0％，合成产物用FT-IR进行表征，性能测试表明产物在40℃时粘度在28.8～35.2mm<'2>/s之间，倾点小于-45℃。 四种合成产物的性能测试结果均符合国家关于冷冻机油的标准GB/T16630-1996中的技术要求。

目录

文摘

英文文摘

声明

前言

第一章综述

第二章对市售与HFC-134a匹配的冷冻机油的剖析

2.1剖析用仪器和试剂

2.1.1剖析用仪器

2.1.2剖析用试剂

2.2剖析方法

2.2.1冷冻机油样品的组成推断

2.2.2冷冻机油样品性质检验

2.2.3结构确认

2.3结论

第三章与HFC-134a匹配的酯类基础油的合成

3.1实验原料、试剂、仪器及实验装置

3.1.1实验原料与试剂

3.1.2实验仪器

3.1.3实验装置

3.2与HFC-134a匹配的酯类基础油的合成原理及反应条件

3.3与HFC-134a匹配的双酯类基础油的合成

3.3.1合成原理

3.3.2合成路线

3.4与HFC-134a匹配的复酯类基础油的合成

3.4.1合成原理

3.4.2合成路线

3.5合成样品的性能测试

3.5.1酸值测试

3.5.2酯化率的求取

3.5.3羟值测试

3.5.4粘度测试

3.5.5倾点测试

3.5.6闪点测试

3.5.7水分测试

第四章实验结果与讨论

4.1与HFC-134a匹配的基础油合成工艺初探

4.1.1合成用携水剂种类的选择

4.1.2合成用携水剂用量的选择

4.1.3合成用催化剂类型的选择

4.1.4合成用催化剂用量的选择

4.2与HFC-134a匹配的双酯类基础油合成工艺研究

4.2.1原料配比对酯化反应的影响

4.2.2与HFC-134a匹配的双酯类基础油的合成工艺优化

4.2.3一缩二乙二醇二异辛酸酯的合成

4.2.4一缩二乙二醇二异壬酸酯的合成

4.2.5一缩二乙二醇二新癸酸酯的合成

4.3与HFC-134a匹配的双酯类基础油的结构表征和性能测试

4.3.1与HFC-134a匹配的双酯类基础油的结构表征

4.3.2与HFC-134a匹配的双酯类基础油的性能测试

4.4与HFC-134a匹配的复酯类基础油合成工艺研究

4.4.1不同一元酸对反应的影响

4.4.2不同一元酸对产物粘度和倾点的影响

4.4.3反应时间对酯化反应的影响

4.4.4不同加料方式对产物粘度和酯化率的影响

4.4.5不同原料比对产物粘度的影响

4.4.6与HFC-134a匹配的复酯类基础油的合成工艺优化

4.5与HFC-134a匹配的复酯类基础油结构表征

4.6与HFC-134a匹配的复酯类基础油性能测试

结论

参考文献

致谢