溶胶-凝胶法制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料的研究

摘要

本文以TiO<,2>为基质，以稀土Eu、Dy、Tb为激活剂，采用溶胶.凝胶技术制备了一系列稀土单掺杂、共掺杂的纳米晶发光材料及发光薄膜。利用XRD、AFM、PLE和PL光谱等现代分析技术，对发光材料的特征进行了表征，研究了材料的发光性质、影响因素及发光机理。 1、成功的制备了Eu<'3+>：TiO<,2>-Al<,2>O<,3>纳米晶，通过X射线衍射分析，对不同退火温度下Eu<'3+>:TiO<,2>-Al<,2>O<,3>纳米晶的晶体结构和颗粒大小进行了表征，研究了Eu<'3+>掺杂浓度、退火温度、保温时间、原材料及配比等制备工艺对样品发射光谱的影响，结果表明用468nm光源激发样品时产生了较强的红光发射，对应于Eu<'3+>的<'5>D0→<'7>F<,2>超灵敏跃迁：且荧光强度随着退火温度和Eu<'3+>掺杂浓度的升高先增强后减弱；700℃退火的样品红光发射强度达到最强，退火时最佳保温时间为8h，Eu<'3+>的最佳掺杂浓度为0.8％mol；Al<,3+>的掺入可以提高Eu<'3+>的红光发射强度。且当Eu掺杂TiO<,2>纳米晶在高温退火时(700℃以上)出现了Eu<'2+>的442nm与464nm两个蓝光发射肩峰，该发射峰是Eu<'2+>的4f→5d跃迁发射引起的。 2、制备了Eu、Dy共掺杂,Eu、Tb共掺杂TiO<,2>-Al<,2>O<,3>纳米晶，在950℃退火下，共掺样品中Eu<'2+>的蓝光发射强度明显比单掺样品强，这是因为在共掺样品中发生了Dy<'3+>→Eu<'2+>的能量传递与Tb<'3+>→Eu<'3+>的电子转移，并且在共掺样品中Tb<'3+>与Dy<'3+>的最佳浓度分别为0.3％mol和0.2％mol。 3、用溶胶-凝胶法成功制备了Eu<'3+>∶TiO<,2>-Al<,2>O<,3>红光发光薄膜，通过AFM对不同退火温度下1.0％Eu∶TiO<,2>-Al<,2>O<,3>薄膜样品的表面形貌进行表征，研究了制备工艺条件对发光强度的影响，结果表明当薄膜厚度从11层变化到19层时Eu<'3+>的红光发射强度随薄厚度的增加而增强，但薄膜厚度超过19层时红光发射强度开始减弱。且Eu<'3+>的红光发射强度随Eu<'3+>掺杂浓度的增加先增强后减弱，最佳掺杂浓度为1.0％，最佳退火温度为800℃。 4、制备了Eu、Tb共掺杂TiO<,2>基质双掺稀土蓝光发光薄膜，Eu、Tb共掺样品Eu<'2+>的蓝光发射强度明显比Eu单掺样品强，950℃退火样品的发射光谱中Eu<'2+>、Eu<'3+>两种离子共同存在。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1纳米二氧化钛

1.1.1纳米二氧化钛

1.1.2 TiO2的晶体结构

1.1.3纳米二氧化钛的应用和展望

1.2稀土发光材料

1.2.1稀土发光材料的发展

1.2.2稀土发光材料的发光机理

1.2.3稀土发光材料的优点

1.2.4纳米稀土发光材料及其发光性能

1.2.5纳米稀土发光材料的制备方法

1.3光致发光理论[28,29]

1.3.1基础知识

1.3.2能带理论解释

1.4溶胶-凝胶法[30-37]

1.4.1溶胶-凝胶法的分类和反应过程

1.4.2溶胶-凝胶过程的结构变化

1.4.3溶胶-凝胶工艺的特点

1.5本论文研究的目的和内容

第二章试验部分

2.1实验设计

2.2主要试剂和仪器

2.3稀土掺杂纳米晶的制备

2.4测试和表征

第三章铕掺杂二氧化钛纳米晶发光性能的研究

3.1引言

3.2试验

3.3结果与讨论

3.3.1 X-射线衍射(XRD)分析

3.3.2 Eu的荧光光谱分析

3.4本章小结

第四章铕镝共掺杂与铕铽共掺杂高效蓝光发射

4.1前言

4.2样品制备

4.3结果与讨论

4.3.1 Dy3+在TiO2基质中的发光特性

4.3.2 Eu、Dy共掺TiO2基质中蓝光发射

4.3.3Eu、Tb共掺TiO2基质中蓝光发射

4.4本章小节

第五章溶胶-凝胶发光薄膜

5.1前言

5.2样品制备

5.3结果与讨论

5.3.1 Eu3+离子掺杂TiO2纳米发光薄膜

5.3.2 Dy3+离子掺杂TiO2纳米发光薄膜

5.3.3 Eu、Tb共掺TiO2纳米蓝光发光薄膜

5.4本章小节

第六章结论

参考文献

致 谢

附录