速生杨烧碱蒽醌法蒸煮历程研究

摘要

本文对速生杨进行烧碱蒽醌法和硫酸盐法蒸煮,研究其蒸煮历程、蒸煮动力学以及脱木素机理。以速生杨为原料,以两种蒸煮工艺进行蒸煮,通过对不同时间和温度条件下浆料中主要成分含量变化规律来确定脱木素的阶段性。脱木素动力学是在恒温条件下,保温不同时间测定浆料中的木素含量,以此来确定反应级数,反应常数和活化能。脱木素机理的研究是对黑液木素提取后,进行凝胶渗透色谱、红外光谱分析和核磁共振光谱分析,对溶出木素的分子量大小、特征官能团溶出规律进行研究。
　　本实验采用八罐空气浴进行蒸煮,该蒸煮器优点在于可以在任何时间下进行取样,不需要进行放气操作,对其他小罐温度没有影响。通过对速生杨烧碱蒽醌法和硫酸盐法蒸煮发现,两种蒸煮历程都可以分为三个阶段:初始脱木素阶段,从升温至140℃;大量脱木素阶段,从140℃升温至170℃保温30min,;补充脱木素阶段,170℃保温30min至170℃保温90min。速生杨烧碱蒽醌法蒸煮纤维分离点为:170℃保温30min,粗浆得率为57.50％,卡伯值为24.9。速生杨硫酸盐法蒸煮纤维分离点为:170℃保温30min,粗浆得率为52.55％,卡伯值为17.8。速生杨烧碱蒽醌法蒸煮与硫酸盐法蒸煮相比,随着反应时间的延长,烧碱蒽醌法浆料结晶度逐渐升高,而硫酸盐法浆料结晶度逐渐降低,其裂断长和撕裂指数与结晶度变化规律一致,据此规律可以来调节浆料的质量。硫酸盐法浆料白度高于烧碱蒽醌法浆料,所以硫酸盐法的漂白压力较小。
　　速生杨烧碱蒽醌法和硫酸盐法蒸煮脱木素反应为二级反应。速生杨硫酸盐法蒸煮活化能为84.51kJ/mol,速生杨烧碱蒽醌法蒸煮活化能为102.43kJ/mol。说明速生杨烧碱蒽醌法蒸煮比硫酸盐法蒸煮脱木素反应更加困难。
　　速生杨硫酸盐法和烧碱蒽醌法蒸煮溶出木素分子量进行凝胶渗透色谱测定,测定结果显示,硫酸盐法溶出木素分子量都随着反应的进行呈现出先增大后减小的趋势,在155℃时出现最大值;烧碱蒽醌法蒸煮中,溶出木素的分子量都比较稳定。烧碱蒽醌法溶出木素比硫酸盐法的分子量大,烧碱蒽醌法蒸煮对木素的降解产物作用较少,而硫酸盐法对降解产物的进一步反应相对较多,使得分子量下降。根据31P-NMR测定结果,两种制浆方法中愈创木基含量高于紫丁香基含量,说明紫丁香基脱除要比愈创木基困难,推测速生杨木素的末端基为愈创木基,木素内部单元为紫丁香基。

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第1章 绪论

1.1 研究背景

1.2 碱法蒸煮历程研究现状

1.3制浆动力学研究

1.4木素基本结构单元

1.5蒸煮脱木素反应机理

1.6木素的提取与结构分析

1.7论文的研究意义、研究内容和目的

第2章 速生杨烧碱蒽醌法蒸煮历程及纤维分离点的研究

2.1 实验原料与方法

2.2结果与讨论

2.3 本章小结

第3章 速生杨烧碱蒽醌法蒸煮动力学研究

3.1 实验方法

3.2 结果与讨论

3.3 本章小结

第4章 速生杨蒸煮脱木素机理研究

4.1实验原料和方法

4.2结果与讨论

4.3本章小结

第5章 结 论

5.1 本研究的主要结论

5.2 本研究的创新点

5.3 下一步工作

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文