硝基甲烷的绿色化合成工艺研究

摘要

硝基甲烷是一种重要的有机化工产品和有机合成中间体，用途广泛。它能与大多数有机化合物互溶，是一种优良的溶剂，硝基甲烷还可应用于涂料、纺织、食品及油漆等行业，也是一种性能良好的液体炸药，以其为原料可以合成出许多重要的有机化工产品，也是医药、农药等行业的重要原料。
　　本论文介绍了硝基甲烷的用途和现有合成工艺，针对目前存在的收率低、废水污染和废气排放对大气环境的污染问题进行了研究，主要研究工作如下：
　　1.硝基甲烷的合成工艺研究
　　研究了原料配比、反应时间、催化剂加入方式对硝基甲烷产率的影响，确定的最佳反应工艺条件是：亚硝酸钠与硫酸二甲酯摩尔比为0.4：0.5，反应时间1.5 h，催化剂无水碳酸钠用量为亚硝酸钠质量的6％，分3次加入催化剂可使硝基甲烷产率达到65%以上。
　　2.硝基甲烷生产废水的循环利用研究
　　采用废水回用技术回收硫酸钠，既可使产生的废水得到利用，减少废水排放，又能分离出硫酸钠，整个过程对硝基甲烷的收率不产生影响，从而达到硝基甲烷的生产过程无废水排放的目的。
　　3.废气回收和利用研究
　　生产硝基甲烷过程中产生的废气有一氧化氮、二氧化氮、亚硝酸甲酯。采用碱吸收法除去一氧化氮、二氧化氮。选用催化氢化法和碱水解法处理亚硝酸甲酯、催化氢化法选用钯碳做催化剂，研究了反应温度、时间、催化剂用量和溶剂用量等对亚硝酸甲酯转化率的影响，确定的反应条件为：温度160℃，时间4 h，催化剂用量为亚硝酸甲酯质量的0.5%，亚硝酸甲酯转化率最高达85%，但产物复杂不易分离；碱水解法处理亚硝酸甲酯的最佳条件为：在80℃下，压力为0.6 MPa，反应时间2 h，亚硝酸甲酯转化率可达95.2%，产物为亚硝酸钠和甲醇，较易分离。
　　通过以上对传统工艺的改进和新工艺的研究，使得硝基甲烷生产的全过程中无废水、废气和废物排放,比较彻底的消除了生产过程对环境的污染，达到了绿色化生产工艺要求。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 文献综述

1.1 引言

1.2 硝基甲烷的国内外研究进展

1.3 合成硝基甲烷的线路简述

1.4 硝基甲烷工业生产中存在的问题

1.5 本课题的主要研究内容

1.6 论文工作的提出与意义

第二章 硝基甲烷的合成工艺研究

2.1 硝基甲烷的性质和用途

2.2 硝基甲烷的合成方法及机理

2.3 硝基甲烷、亚硝酸甲酯性质比较

2.4 硝基甲烷合成的工艺流程图

2.5 主要试剂

2.6 实验仪器

2.7 硝基甲烷的合成过程

2.8 结果与讨论

2.9 硝基甲烷合成过程小结

第三章 硝基甲烷废水全回用研究

3.1 废水成分分析

3.2 硫酸钠的回收

3.3 废水的回用

3.4 小结

第四章 硝基甲烷尾气的处理

4.1 氮氧化物的危害与处理

4.2 亚硝酸甲酯的处理

4.3 实验部分

4.4 亚硝酸甲酯的水解

第五章 结 论

致谢

参考文献

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录