NaZn13型磁制冷材料La(Fe,Si)13的改性及其电化学渗氢研究

摘要

NaZn13型磁制冷材料具备广阔的应用前景。但是本材料存在磁滞大、导热性能差和居里温度未达到室温等缺陷，而颗粒尺寸筛选、表面改性和掺杂间隙原子分别会对磁滞大、导热性能差和居里温度低有所改善。因此本论文研究了颗粒尺寸和退火工艺(673 K，30min)对材料磁滞的影响；研究了表面化学镀银对材料磁性能和热传导性能的影响；通过电化学电解方法实现对La(Fe，Si)13材料渗氢，并研究了渗氢时间、电压和温度对渗氢过程的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪、振动样品磁强计、四探针测试仪分析了材料的相组成、表面形貌和元素成分、磁性能及电导性能。获得了如下主要结果：
　　1)筛分大于110μm、110-30m和小于30μm三种颗粒尺寸的La(Fe，Si)13粉末，研究颗粒大小对磁滞的影响。当颗粒大于110μm时，材料磁滞最大，约为4.44J/kg；而当颗粒小于30μm时，材料磁滞最小，约为2.01 J/kg；当对颗粒在673 K下退火30 min后，材料的磁滞进一步下降，其中尺寸小于30μm的La(Fe，Si)13化合物的磁滞仅为1.04 J/kg。
　　2)镀银时间和单位镀液中La(Fe，Si)13颗粒的含量对镀后材料性能有明显影响。镀银时间延长或单位溶液的粉末质量减少都会使材料表面Ag含量升高，但是材料的磁性能会出现明显下降：当1.5 g原粉镀银60 s后，其磁熵变从原粉的8.03J/(kg·K)下降到2.87J/(kg·K)：材料的导热性能与导电性能成正比，所以本实验通过导电性能描述不同材料导热性能的关系。镀银后材料的热传导性能并不与镀银量成正比，其中导热性能最好(通过导电能力表征)的为5 g原粉镀银15 s。最佳镀银工艺及其综合性能为：5 g原粉镀银15 s，其磁熵变大小为8.51 J/(kg·K)，居里温度为195 K，电导率是357.1 s/cm。
　　3)电化学渗氢过程中，电解电压、时间和温度都会对材料磁性能带来影响。当电压从-O.9 V降为-1.6 V时，经过2.5 h渗氢后样品居里温度提高了3 K；当渗氢时间延长后，材料的居里温度出现大的提高，与原样相比渗氢4 h后样品的居里温度提高了23 K；当渗氢温度为333 K时，材料的居里温度从196 K上升到328 K；渗氢后样品的磁熵变出现下降，这是因为渗氢后样品的相变类型从一级相变转变为二级相变。

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1 绪论

1.1 磁制冷概述

1.2 La(Fe,Si)13材料常用改性手段及存在的问题

1.3 本课题研究的主要内容

1.4 技术路线

2 实验方案

2.1 样品制备所需的材料

2.2 样品制备

2.3 样品的表征分析

3 La(Fe, Si)13相的制备以及颗粒尺寸对其性能的影响

3.1 序言

3.2 1:13相的制备及其相组成、形貌和磁性能的研究

3.3 颗粒尺寸和短时退火对1:13相性能的影响

3.4 小结

4 化学镀Ag对La(Fe, Si)13材料相组成、表面形貌和性能的影响

4.1 序言

4.2 镀Ag对材料相组成和表面形貌的影响

4.3 镀Ag对材料磁性能的影响

4.4 镀Ag对材料导热性能的影响

4.5 小结

5 电化学渗氢对La(Fe, Si)13材料相组成、表面形貌和磁性能的影响

5.1 序言

5.2 电化学渗氢前后样品的相组成分析

5.3 电化学渗氢前后样品表面形貌分析

5.4 电化学渗氢前后样品磁性能分析

5.5 小结

6 结论

致谢

参考文献

在校学习期间所发表的论文