预反应氧化镁对磷酸镁骨水泥的固化性能控制及抗压强度影响

摘要

生物学性能良好的磷酸镁骨水泥对于人体骨缺陷疾病具有优异的修复功能，但其水化反应过程属于酸碱中和放热反应，且反应释放出的高热量对人体骨组织细胞容易引发感染发炎而限制了其在医学领域的应用。
　　本文利用磷酸镁骨水泥的水化反应特点，对氧化镁进行预反应处理，并对其粒径、化学活性、热重、相组成和微观形貌等方面进行表征，分析预反应对氧化镁微观结构和性能的影响；以预反应氧化镁为原料制备MPC，对其水化反应过程中的放热峰值温度、固化时间进行测量表征，优化工艺以进一步对固化性能控制；对制备出的MPC试样抗压强度进行分析表征，从热重、微观形貌及相组成系统的分析了预反应氧化镁对抗压强度值的影响规律。
　　结果表明：预反应处理后氧化镁表面生成了一层弥散分布的物质，经物相分析认为此物质为水化产物六水磷酸镁钾，并没有其它杂质产生。随着预反应比的减小，水化产物数量增多，该物质粘接在氧化镁颗粒的表面并形成水化膜层，阻碍了与水溶液的接触。随着水化产物的逐渐增多，形成的水化膜层越完整，延缓了与水溶液接触，从而实现对氧化镁的活性进行控制。
　　采用预反应制备的氧化镁对MPC水化反应过程中的固化性能有着明显的影响。随着预反应比的增加，水化反应过程中的放热峰值温度呈现出由低到高，直至不再发生变化为止；固化时间先降低后基本保持不变，其中，放热峰值温度能够控制在20℃左右、固化时间能够延长到15min左右。水化凝胶的生成量越高对氧化镁的活性控制越强，即对MPC的固化行为控制效果越好。
　　随着预反应比及二次反应比的改变，制各的MPC试样抗压强度值呈现出先增后减的变化趋势，在预反应比为35：1和二次反应比为5：1时抗压强度值达到最大值18MPa，此时的MPC固化体的微观结构较为致密。相组成及水化产物的结晶形态对MPC的密实度影响不大，而相组成及水化产物的结晶形态能够影响到MPC的抗压强度值。
　　采用预反应新工艺在不影响其生物学性能的前提下能够对氧化镁的化学活性进行控制，进而对MPC的水化反应过程中的固化性能进行控制。

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1 绪论

1.1 骨修复材料

1.2 常见医用骨水泥及其主要性能

1.3 磷酸镁骨水泥

1.4 磷酸镁骨水泥固化性能控制方法

1.5 存在的问题及研究内容

1.6 课题技术路线

2 实验设备及方法

2.1 实验原料及仪器设备

2.2 实验步骤

2.2.1 氧化镁与磷酸二氢钾的球磨

2.2.2 氧化镁与磷酸二氢钾的混合

2.2.3 固液混合制备预反应氧化镁

2.2.4 固液混合制备纯MKP

2.2.5 固液混合制备MPC

2.3 测试表征方法

2.3.1 氧化镁的粒度测试

2.3.2 预反应氧化镁的活性测试

2.3.3 预反应氧化镁的放热峰值温度测试

2.3.4 预反应氧化镁的固化时间测试

2.3.5 MPC的抗压强度测试

2.3.6 MPC的密实度测试

2.3.7 预反应氧化镁与MPC的SEM分析

2.3.8 预反应氧化镁与MPC的热重分析

2.3.9 预反应氧化镁与MPC的XRD定性与定量分析

3 实验结果及分析

3.1 预反应氧化镁性能表征

3.1.1 原料氧化镁的粒度分析

3.1.2 预反应氧化镁的活性表征

3.1.3 预反应氧化镁的热重分析

3.1.4 预反应氧化镁的微观形貌及相组成分析

3.1.5 预反应氧化镁的化学活性分析

3.2 预反应氧化镁对固化性能的影响

3.2.1 预反应氧化镁对放热峰值温度变化曲线

3.2.2 预反应氧化镁对固化时间的变化曲线

3.2.3 MKP分布状态对固化时间的影响

3.3 预反应氧化镁对抗压强度的影响

3.3.1 预反应氧化镁对抗压强度的变化曲线

3.3.2 预反应氧化镁对密实度的变化曲线

3.3.3 预反应氧化镁制备MPC的热重分析

3.3.4 预反应氧化镁制备MPC的微观形貌及相组成分析

3.4 预反应氧化镁的缓凝机理及工艺优化

3.4.1 缓凝机理分析

3.4.2 制备工艺优化

4 结论

致谢

参考文献

附录