络合剂对微弧氧化镁合金化学镀镍的影响及镀液稳定性研究

摘要

镁合金微弧氧化(MAO)-化学镀镍(EN)工艺不仅能够消除镀镍层与镁基体的电偶腐蚀，而且可以对微弧氧化层进行封孔和表面导电改性。然而，EN层的生长受多因素制约。络合剂作为镀液的重要组成部分能够与Ni2+形成络离子，并影响化学镀镍的沉积速率；另一方面，MAO层是一种特殊的陶瓷质氧化层，不同的络合剂会对其组分及多孔结构造成影响(如腐蚀等)，进而影响化学镀镍的沉积行为。鉴于此，本课题选取柠檬酸和焦磷酸钠两种常用络合剂，分别研究其对微弧氧化镁合金化学镀镍层及镀液性能的影响；同时分析镀层沉积与镀液成分演变之间的关联性,并对镀液稳定性进行调控。
　　实验采用能谱仪(EDS)及X射线衍射仪(XRD)表征镀层的化学成分与相结构，借助扫描电子显微镜(SEM)观察镀层的表面与截面形貌；通过滴定法检测镀液中离子浓度的变化规律，采用氯化钯稳定时间和稳定常数表征镀液稳定性；借助显微维氏硬度计表征镀层的硬度，采用极化曲线评价镀层的电化学腐蚀行为，通过对腐蚀形貌评级确定其在盐雾试验条件下的耐蚀性；通过正交实验研究稳定剂对镀液稳定性的作用规律。
　　结果表明：相较于以焦磷酸钠为络合剂的镀液，柠檬酸为络合剂时镀液沉积速率高约为15μm/h，镀层P含量低，持续施镀时间长可达95 min，镀液更加稳定；对施镀过程中两种镀液的监控表明施镀40 min时镀液的稳定性能最好，且随施镀时间延长，Ni2+、H2PO2-浓度减小，pH值下降，镀液中HPO32-大量累积，Ni颗粒大量迅速析出致镀液失效；同时络合剂焦磷酸钠会溶解MAO层，导致MAO层上镍层的沉积不均匀，使得镀层硬度、耐蚀性降低，但焦磷酸钠对MAO层的腐蚀增强了镍层与MAO层的机械咬合，使镀层与基体的结合强度更大；以柠檬酸为络合剂，镀层沉积均匀致密，硬度高可达610 HV0.1，耐蚀性良好，但镀层结合力小于焦磷酸钠为络合剂时镀层的结合力；对稳定剂的研究表明，硫脲、碘酸钾、碘化钾三种稳定剂复合使用时比单一稳定剂效果好，且双稳定剂比三稳定剂使用效果更好，镀液稳定性最好的双稳定剂组合有硫脲(1.5 mg/L)+碘化钾(12 mg/L)、碘酸钾(10 mg/L)+碘化钾(8 mg/L)两种。故以微弧氧化为镀前处理的镁合金化学镀镍工艺可选择这两种双稳定剂组合作为添加剂。

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1绪论

1.1镁合金化学镀镍的研究现状

1.2 镁合金微弧氧化-化学镀镍的研究现状

1.3 络合剂对化学镀镍的影响

1.4 镀液稳定性对化学镀镍的影响

1.5 课题研究目的及意义

1.6 课题研究内容与技术路线

2 实验设备与研究方法

2.1 基体材料

2.2 工艺流程

2.3 微弧氧化处理

2.4 化学镀镍处理

2.5 镀层成分结构与性能表征

2.6 镀液性能测试

3 实验结果与分析

3.1络合剂对镀层成分及结构的影响

3.2 络合剂对镀液性能的影响

3.3 络合剂对镀层性能的影响

3.4 微弧氧化镁合金化学镀镍过程中镀液/基体界面行为的作用机制

3.5 镀液稳定性调控

4 结论

致谢

参考文献