粒径大小和MoO3/SnO2掺杂对锰锌铁氧体组织与性能的影响

摘要

锰锌铁氧体是一种具有尖晶石结构的软磁性材料，因其具有高的磁导率、高的饱和磁化强度、高的电阻率和低的涡流损耗等物理化学特性而被广泛应用于通信、传感器、变压器、开关电源、过滤器和磁头等电子工业中。为了适应当今社会电子元器件整体向多功能、高频化、小型轻量化的发展趋势，推广锰锌铁氧体材料具有很强的现实意义和经济价值。
　　本文采用机械合金化法和化学共沉淀法首先制备出不同粒度组成的锰锌铁氧体混合粉体，然后以500 MPa的压制压力冷压成型后于1050℃固相烧结2 h得到相应的块体材料。再通过激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、金相显微镜、XRD、显微硬度计、扫描电镜(SEM)、VSM等研究其粒径大小、成分分布、显微组织、相组成、力学性能、磁性能等。探讨粉体粒度(未掺杂)、MoO3、SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体相关性能的影响。得出的结果有:1.以普通Fe2O3、MnO、ZnO粉体为原料，将球、物料、乙醇按体积比1.5:1:2置于球磨罐中于500 rad/min的速度一次湿磨6 h后，在850℃将混合粉预烧，然后在转速为1200rad/min下进行二次球磨72 h，可获得粒径为15 nm的锰锌铁氧体粉。2.采用FeSO4、ZnSO4和MnSO4为主盐，NH4HCO4和NH3?H2O做沉淀剂，控制Fe、Mn、Zn三者元素之比为50.05:16.63:5.52，配置混合溶液总浓度为1.5 mol/L，将混合溶液在60℃水浴加热50 min，静置陈化24 h，洗涤干燥，然后在500℃通氮气焙烧2 h后得到粒径为2.77μm的锰锌铁氧体粉。3.以15.14μm～15nm等不同粒度组成的锰锌铁氧体粉经500 MPa的压制压力冷压成型并于1050℃固相烧结，都生成了含有Mn0.4Zn0.6Fe2O4尖晶石结构和组织致密均匀的块体锰锌铁氧体材料，其密度、硬度、磁导率、矫顽力随粒度的减小都呈现出增大的趋势。当粒径为15nm时，相对密度达到94.91％，硬度是498.7 HV，磁导率是7600，矫顽力是14.92Oe。4.掺杂MoO3后块体锰锌铁氧体的相结构未发生改变，组织更加致密均匀，密度、硬度、磁导率都呈现出随MoO3掺杂量先增大后减小的趋势，当掺杂量为0.06wt.%时，密度、硬度和磁导率都达到最大值，分别是4.95 g/cm3、489.7 HV、1498。5.掺杂SnO2后块体锰锌铁氧体的相结构未发生改变，组织更加致密均匀，密度、硬度、磁导率都呈现出随SnO2掺杂量先增大后减小的趋势，当掺杂量为0.045wt.%时，密度、硬度和磁导率都达到最大值，分别是4.82g/cm3、512.5 HV、4185。

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1 绪论

1.1 锰锌软磁铁氧体材料的概况

1.1.1 软磁材料的分类及性能特点

1.1.2 锰锌软磁铁氧体材料的晶体结构及磁性能来源

1.1.3锰锌铁氧体的主要性能参数

1.1.4 锰锌铁氧体的性能

1.1.5 锰锌铁氧体的应用

1.2 锰锌铁氧体材料的制备

1.2.1 锰锌铁氧体材料干法制备方法

1.2.2 锰锌铁氧体材料湿法制备方法

1.3 锰锌铁氧体材料的研究进展

1.3.1 锰锌铁氧体的掺杂

1.3.2 锰锌铁氧体的纳米化

1.3.3 锰锌铁氧体的特种烧结

1.4 纳米材料的性能特点

1.5 选题背景及研究意义

1.6 本课题的主要研究内容

2 实验方案及方法

2.1 实验流程

2.2锰锌铁氧体粉体的制备

2.2.1 配方的选择

2.2.2 机械合金化法制备锰锌铁氧体粉体

2.2.3化学共沉淀法制备锰锌铁氧体粉体

2.3 锰锌铁氧体材料的制备

2.3.1 造粒

2.3.2 压制成型

2.3.3 烧结

2.4 性能测试

2.4.1 激光粒度测试

2.4.2 扫描电镜分析（SEM）

2.4.3 透射电镜分析（TEM）

2.4.4 X射线荧光光谱分析（XRF）

2.4.5 显微组织观察(金相分析)

2.4.6 显微硬度的测试

2.4.7 密度、致密度测定

2.4.8 X射线衍射分析（XRD）

2.4.9 磁性能测试

3 锰锌铁氧体粉体的表征与分析

3.1 机械合金化法制备锰锌铁氧体粉体的表征与分析

3.1.1 预烧前后锰锌铁氧体粉体的相结构分析

3.1.2 二次球磨后锰锌铁氧体粉体的物相分析

3.1.3 锰锌铁氧体粉体的粒度分析

3.2 化学共沉淀法制备的锰锌铁氧体粉体的表征与分析

3.2.1 化学共沉淀法制备的锰锌铁氧体粉体的相结构分析

3.2.2 化学共沉淀法制备的锰锌铁氧体粉体粒度分析

3.3 掺杂后锰锌铁氧体粉体的成分分析

3.4本章小结

4 块体锰锌铁氧体的组织结构与性能

4.1 粒度组成（未掺杂）对块体锰锌铁氧体的组织结构与性能的影响

4.1.1 粒度组成（未掺杂）对块体锰锌铁氧体相结构的影响

4.1.2粒度组成（未掺杂）对块体锰锌铁氧体密度和硬度的影响

4.1.3块体锰锌铁氧体显微组织观察与分析

4.1.4粒度组成（未掺杂）对块体锰锌铁氧体磁性能的影响

4.2 MoO3掺杂对块体锰锌铁氧体组织结构与性能的影响

4.2.1 MoO3掺杂对块体锰锌铁氧体相结构的影响

4.2.2 MoO3掺杂的块体锰锌铁氧体的显微组织观察与分析

4.2.3 MoO3掺杂的块体锰锌铁氧体密度测试结果分析

4.2.4 MoO3掺杂的块体锰锌铁氧体硬度测试结果分析

4.2.5 MoO3掺杂对块体锰锌铁氧体磁性能的影响

4.3 SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体组织结构与性能的影响

4.3.1 SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体相结构和晶格常数的影响

4.3.2 SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体显微组织结构的影响

4.3.3 SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体密度的影响

4.3.4 SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体硬度的影响

4.3.5 SnO2掺杂对块体锰锌铁氧体磁性能的影响

4.4本章小结

5 结论

致谢

参考文献

在校学习期间所发表的论文、专利、获奖及社会评价