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掺杂离子液体和萃取剂的材料制备及其对金属离子提取

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第一章 引言

1.1 离子液体的结构、分类

1.2 离子液体的性质

1.3 离子液体的制备

1.4 离子液体的应用

1.5 本文的研究内容及意义

第二章 实验方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 实验方法

2.4 实验分析表征方法

第三章 离子液体的制备表征

3.1 离子液体的合成

3.2 离子液体的表征

3.3 结论

第四章 掺杂[OMIM]PF6和萃取剂的材料的制备及其应用

4.1 实验部分

4.2 结果讨论

4.3 硅胶复合材料的再生实验

4.4 提取金属离子Ce(III)的机理

4.5 结论

第五章 掺杂离子液体和萃取剂的材料的制备及其应用

5.1 实验部分

5.2 结果讨论

5.3 硅胶复合材料的再生

5.4 提取金属离子Zn(II)的机理

5.5 结论

第六章 结论

致谢

参考文献

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摘要

离子液体作为一种“绿色溶剂”,越来越受到人们的青睐。相比较于传统的挥发性的有机溶剂来说,它有着无法替代的优点:基本无蒸汽压,不易挥发、不易燃易爆、液程(凝固点到沸点的温度差)范围宽。基于以上优点,离子液体可以被用来替代挥发性的有机溶剂用于金属离子的萃取以及分离研究中;此外,鉴于离子液体的无蒸汽压,不易挥发性,可以作为制备硅胶复合材料(吸附材料)的造孔剂。本课题主要对烷基咪唑类疏水性离子液体的制备,离子液体在吸附材料中的应用以及硅胶复合材料对金属离子的提取进行了研究。
  用传统的常规两步法制备了烷基咪唑类疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)。并且分别用红外光谱、核磁共振以及热重分析表征了离子液体的化学组成、结构和热稳定性,结果表明成功制备了热稳定性能良好的离子液体[BMIM]PF6和[OMIM]PF6。
  利用溶胶凝胶法制备硅胶复合材料(吸附材料),在此过程中将离子液体([BMIM]PF6或[OMIM]PF6)和萃取剂(磷酸二异辛酯DEHPA或磷酸三丁酯TBP)固定在硅胶材料上,分别制备成硅胶复合材料ILDEHPASGs和OTBPSGs/BTBPSGs。在实验室过程中离子液体作为萃取剂的溶剂,为萃取剂提供了一个扩散的介质;并且基于离子液体无蒸汽压不易挥发的优点,在制备硅胶材料的过程中起到了造孔剂的作用。分别利用电子扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及热重(TGA),表征了硅胶复合材料的表面形貌、比表面积、化学成分以及热稳定性能。结果表明,离子液体的加入对硅胶复合材料的性能起到了积极的作用,增加了复合材料的比表面积、孔径和孔容。
  以金属离子Ce(III),Zn(II)为例,研究了硅胶复合材料提取金属离子的性能,考察了振荡时间、吸附剂的用量、pH等因素对硅胶复合材料提取金属离子性能的影响。硅胶复合材料对金属离子的提取在100min内达到平衡。对ILDEHPASGs进行了吸附等温线的研究,结果表明,ILDEHPASGs对金属离子Ce(III)的提取更符合Freundlich吸附等温线。对金属离子Zn(II)在OTBPSGs/BTBPSGs上的提取研究表明,烷基链长的[OMIM]PF6无论是在对硅胶材料的性能的影响上还是对提取金属离子的效果上都优于烷基链短的[BMIM]PF6。以上两个实验中制备的材料都经过三次萃取/反萃过程,萃取率仍可达到44%以上,表明材料可重复多次使用。

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