多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究

摘要

钒及化合物广泛应用于冶金、化工、医疗、能源等领域。五氧化二钒是重要的钒化合物之一，是制备钒基合金、钒系合金、钒电池和催化剂的基础原料。我国提钒产品以纯度为98%左右的工业五氧化二钒为主。随着钒应用领域的扩大，新材料及钒电池等行业对高纯钒产品（99%以上）的需求不断增加。本文在文献资料研究的基础上，本着高效、经济的原则，针对陕西商洛地区石煤提钒生产的多聚钒酸铵产品（95.41%），进行深度净化制备高纯五氧化二钒的实验研究，确定了工艺路线和工艺条件，研究成果对提高陕南地区钒产业经济效益有重要的应用价值。主要研究内容如下： （1）以石煤酸性浸出制备的多聚钒酸铵为原料，采用直接碱溶除铁→净化除硅、磷→碱性沉钒→煅烧→高纯五氧化二钒的技术路线。较采用工业五氧化二钒原料制备高纯五氧化二钒，流程短，经济高效； （2）多聚钒酸铵采用氢氧化钠溶液碱溶除铁工艺。实验结果表明，将固液比为1:4的多聚钒酸铵产品50g溶解在质量分数为7.5%的氢氧化钠溶液中，在90℃的条件下，搅拌反应2h，进行沉淀铁离子，可有效脱除铁离子，除铁率能达到92%以上。固液分离后，滤液进一步进行除杂净化。 （3）除铁净化后的富钒液采用氯化镁深度净化除硅、磷。进行了氯化镁加入量、反应时间、pH值、反应温度和静置时间等因素对除杂率及钒损失率的影响实验。结果表明：加入质量分数为20%的MgCl210mL，控制溶液为弱碱性，在初始pH值为9.5、反应温度60℃、反应30 min条件下。可有效去除溶液中的硅、磷等杂质，脱除率可达到96%以上。 （4）偏钒酸铵结晶及高纯五氧化二钒制备。通过实验，考察了偏钒酸铵生成过程的反应时间、铵盐加入量、反应温度、溶液初始pH值、静置时间等因素对偏钒酸铵晶体形成过程的沉钒率的影响。最佳沉钒工艺条件为：反应时间1h、加铵系数K=1.4、反应温度90℃、初始pH值为8.8~9.2之间、搅拌转速为300 r/min。沉钒率99%以上。沉钒得到的偏钒酸铵产品在马弗炉中550℃煅烧处理2 h，得到的五氧化二钒产品，粒度均匀，纯度达到99.64%。 （5）在实验基础上确定了高纯五氧化二钒的制备工艺流程，工艺环保、易于实现工业化生产。

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1文献综述

1.1引言

1.2钒资源

1.3高纯五氧化二钒制备技术及研究现状

1.4高纯五氧化二钒应用状况

1.5选题背景、目的及研究内容

2实验原料、仪器药品及检测分析

2.1实验原料

2.2实验药品及设备

2.3分析检测方法

3红钒碱溶除铁实验研究

3.1红钒碱溶过程热力学分析

3.2实验工艺及步骤

3.3红钒碱溶除铁实验结果与讨论

3.4本章小结

4 富钒液净化除硅、磷实验研究

4.1净化除硅、磷原理

4.2富钒液净化除硅、磷的实验结果与讨论

4.3本章小结

5 沉钒实验研究及精钒制备

5.1沉钒方法

5.2碱性铵盐沉钒原理

5.3实验方法

5.4实验结果与讨论

5.5偏钒酸铵煅烧

5.6工艺过程“三废”处理

5.7本章小结

6 结论与建议

6.1结论

6.2建议

参考文献

附录

致谢