药物及金属离子在碳糊电极上的伏安研究与应用

摘要

吸附溶出伏安法是一种利用吸附富集以提高检测灵敏度的伏安分析技术，可用于痕量金属离子、有机化合物及药物的测定。大多数吸附溶出伏安法利用悬汞电极和汞膜电极，由于汞电极有毒，并且不能在正电位区使用，这就限制了它们的应用范围。相比而言，碳糊电极具有无毒、制备简便、电位范围宽等优点。用碳糊电极代替汞电极研究吸附溶出伏安法，进一步拓展了伏安法的应用范围。再与催化技术，增敏技术相结合，更有效地提高了分析的灵敏度。本文用碳糊电极（CPE）吸附伏安法研究了维生素E、铬（Ⅵ）、阳离子表面活性剂、钙（Ⅱ）、对其伏安特性和电极反应机理进行探讨，成功地应用于实际样品分析，结果良好。
　　 论文提出了利用阳离子表面活性剂对碳糊电极的增敏特性测定维生素E的方法：用硝酸做氧化剂，将非电活性的维生素E氧化为具有电活性的醌型化合物-生育酚红，研究了生育酚红在碳糊电极上的伏安行为、阳离子表面活性剂的增敏效果以及电极反应机理和表面活性剂的增敏机制。采用十八烷基三甲基氯化铵（1831）修饰碳糊电极，用电极对水中痕量铬（Ⅵ）进行伏安测定。在Brition-Robision（B-R）缓冲溶液中，铬黑T与十八烷基三甲基氯化铵，通过静电作用、疏水作用和荷电转移形成离子缔合物，导致伏安曲线中铬黑T特征峰电流的下降，从而建立测定阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵的方法。采用铬蓝黑R（EBBR）修饰碳糊电极测定痕量钙。
　　 通过上面的分析研究，药物在碳糊电极上的吸附伏安法和吸附增敏伏安法测定灵敏度很高，对反应机理的探讨有助于研究药物在体内的分布、电荷转移规律、药代动力学和药物构效关系，为寻找有效的新药，开辟我国药物发展的新路提供必要的数据和重要信息。铬（Ⅵ）在碳糊电极上的吸附伏安法以及表面活性剂增敏效果使得测定灵敏度提高，对反应机理的探讨有助于研究铬（Ⅵ）在环境中的危害，形态转移以及对人体的危害，为解决、控制、监测铬（Ⅵ）的危害提供新的数据和手段。阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵在碳糊电极上的伏安特性的研究，使得对阳离子表面活性剂的测定方法得到了丰富，为监测阳离子表面活性剂造成的危害提供新手段。应用铬蓝黑R易于和营养元素Ca（Ⅱ）形成络合物的研究，丰富了钙元素的分析手段，在食品和环境水体中该元素的分析应用结果满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

1前言

1.1碳糊电极

1.1.1碳糊电极的发展

1.1.2碳糊电极的组成

1.1.3化学修饰碳糊电极

1.1.4化学修饰剂的作用类型

1.2吸附伏安法

1.3分析研究进展

1.3.1维生素分析方法的研究现状及进展

1.3.2维生素分析的研究现状

1.3.3铬的分析方法研究进展

1.3.4水体中阳离子表面活性剂测定方法的研究进展

1.3.5微量钙的测定方法的研究进展

1.4论文立题依据

1.4.1维生素E

1.4.2铬(Ⅵ)的伏安测定

1.4.3伏安法测定阳离子表面活性剂

1.4.4铬蓝黑R固体石蜡修饰碳糊电极测定钙

2阳离子表面活性剂增敏碳糊电极伏安法测定维生素E的研究

2.1实验部分

2.1.1仪器与试剂

2.1.2试验方法

2.2结果与讨论

2.2.1生育酚红在碳糊电极上的循环伏安行为

2.2.2生育酚红的电化学行为

2.2.3阳离子表面活性剂的选择

2.2.4电极反应机理和表面活性剂的增敏机制

2.2.5共存物质的干扰

2.2.6重现性实验、线性范围和检出限

2.3分析应用

3季铵盐阳离子表面活性剂自组装膜修饰碳糊电极测定铬(Ⅵ)的研究

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2电极的制备

3.1.3实验过程

3.2结果与讨论

3.2.1季铵盐型表面活性剂

3.2.2 pH值对铬(Ⅵ)还原峰的影响

3.2.3氯化钠对铬(Ⅵ)还原峰的影响

3.2.4线性范围及检测下限

3.2.5各种离子对本实验的影响

3.3水体中铬(Ⅵ)离子的测定

4碳糊电极伏安法测定阳离子表面活性剂

4.1实验部分

4.1.1仪器与试剂

4.1.2电极制备和处理

4.1.3实验方法

4.2结果与讨论

4.2.1支持电解质种类

4.2.2电极组成的选择

4.2.3溶液酸度对铬黑T的影响

4.2.4线性范围及检测限

4.2.5共存物质的影响

4.3机理探讨

4.3.1扫速的影响

4.3.2铬黑T及阳离子表面活性剂-铬黑T缔合物在碳糊电极上的电化学行为

4.3.3分光光度法验证缔合物的形成

4.4分析应用

5铬蓝黑R固体石蜡修饰碳糊电极测定钙

5.1实验部分

5.1.1仪器与试剂

5.1.2电极的制备及活化

5.1.3试验方法

5.2结果与讨论

5.2.1缓冲溶液及pH值的选择

5.2.2电极组成试验

5.2.3富集时间的影响

5.2.4扫描速度的影响

5.2.5干扰离子试验

5.2.6校正曲线和检测限及重现性

5.3研究应用

5.4循环伏安曲线及机理探讨

6结论与展望

致谢

参考文献

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