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【6h】

新型聚醚/氨基嵌段有机硅季铵盐的合成与应用

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摘要

随着纺织印染工业的快速发展,纤维种类繁多,性能也不断提高。因此,人们对纺织助剂提出更高的要求。季铵盐改性聚硅氧烷用于织物整理,具有柔软、吸湿、抗皱及杀菌等多种功能,是近年来颇受欢迎的一类新型有机硅产品,具有广阔的应用前景。基于此,作者根据分子结构与特点自行设计,合成了一类新型聚醚/氨基嵌段有机硅季铵盐,对分子结构、合成工艺、物化性能、成膜形貌等进行了测试表征,并对其在棉织物上的应用性能进行了探讨。具体研究工作如下:
   (1)通过端含氢聚硅氧烷与烯丙基聚醚环氧化合物的硅氢化加成反应,合成了环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)中间体,再将其与端氨基聚醚胺、苄基氯进行氨解开环以及季铵化反应,制备了季铵化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷(QPBEAS)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等对其结构进行了表征。
   (2)用纳米粒度仪、Zeta电位分析仪及透射电子显微镜(TEM)等对OPBEAS乳液的乳胶粒子形态及粒子分布进行了测试表征。结果表明:选择非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-9复配物[m(AEO-3)/m(AEO-9)=1:1],乳化剂含量为20%,采用转相乳化法,制备了无色透明的微乳液。其乳液乳胶粒呈圆球形,分散均匀,未出现团聚现象,平均粒径仅为47nm,且只有一个单峰呈正态分布,Zeta电位为+41.4mV,具有良好的分散性和贮存稳定性。
   (3)分别讨论了乳液pH、浸轧方式、乳液用量及烘焙条件对织物应用性能的影响。结果表明,调节乳液pH=5.5,硅乳用量约8g/L,采用一浸一轧整理工艺,烘焙温度为150℃,烘焙时间50s,经QPBEAS处理后的织物弯曲刚度明显下降,吸水性增强,白度基本不变。扫描电子显微镜(SEM)对其在纤维表面形貌进行了观察。结果表明,QPBEAS在纤维表面形成一层有机硅膜,能使整理后的纤维表面相对光滑。原子力显微镜(AFM)观察可知QPBEAS在单晶硅基质上表面膜明显呈非均一结构,其表面明暗相间,有少量微凸存在。
   (4)利用环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)中间体和四甲基乙二胺(TMEDA),通过开环加成反应,合成了一种亲水性聚醚/氨基硅季铵盐(HQPEAS)。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行了表征,并用纳米粒度分布仪及Zeta电位分析仪及扫描电子显微镜(SEM)等对其粒径分布、带电性、成膜形貌进行了测试。结果表明:产物具有预期的结构,其乳液平均粒径仅为21nm,Zeta电位为+42.5mV。由SEM图可知,空白棉纤维表面非常粗糙,有许多树皮状条纹,凹凸不平,而HQPEAS在纤维表面包裹有一层树脂膜,能导致纤维表面的条纹状沟壑消失,使纤维表面相对光滑。另外,经HQPEAS整理的织物其柔软性提高,静态吸水时间仅为3.46,白度几乎不变,保持纤维原有的风格。

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