木质素/磺酸盐型三元共聚物水煤浆分散剂的制备及其性能研究

摘要

低碳经济和节能减排，是目前社会经济活动的主旋律之一。低碳技术包括，洁净煤技术、二氧化碳捕集与存储技术等。而洁净煤技术是低碳经济和节能减排的核心技术之一。水煤浆技术又是洁净煤技术的重要组成部分，水煤浆技术，是目前最适宜的代油、环保、节能技术。发展水煤浆技术，用煤制取清洁燃料是我国能源稳定发展战略和现实选择。
　　 煤炭为疏水性物质，不易被水润湿。煤浆中的煤粒很细，具有很大的比表面，容易自发的聚结。因而煤粒与水不能密切结合成为一种稳定的浆体。水煤浆属粘稠流体，很容易产生煤水分离。因此，低黏度、高浓度、稳定性佳是水煤浆最为重要的性能。要达到这些性能，在制浆时必须加入少量的化学添加剂，其中包括分散剂和稳定剂等，而分散剂是其中不可缺少的部分。
　　 本文以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、衣康酸(IA)、丙烯酸(AA)为单体，过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂，通过自由基共聚制备了一种具有两亲结构的低相对分子质量的磺酸型三元共聚物P(IA/AA/AMPS)，以合成的共聚物为P(IA/AA/AMPS)为水煤浆添加剂，对不同煤种进行制浆，并研究各浆的应用性能。采用FT-IR、WAXD、GPC、TG等分析测试手段P(IA/AA/AMPS)进行表征，通过制浆试验，考察了①不同2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸配比;②不同丙烯酸单体配比;③固定单体配比，改变引发剂用量;④固定单体配比，引发剂添加量，改变聚合反应温度;⑤反应单体配比固定，引发剂添加量固定，聚合温度固定，改变分子量调节剂用量;等因素对产品制浆性能的影响。
　　 研究了不同P(IA/AA/AMPS)掺量、不同制浆浓度、煤浆pH值、不同研磨时间等条件下煤浆性能;以自制分散剂P(IA/AA/AMPS)与木质素磺酸钠进行复配，得到复配分散剂，并研究了复配分散剂对煤浆效果的应用性能。
　　 研究结果表明，P(IA/AA/AMPS)最佳合成条件:w(AMPS)∶w(AA)∶w(IA)=3.8∶2∶1，反应温度为85℃;引发剂的添加量为5％，分子量调节剂添加量为10％。FT-IR、WAXD、GPC、TG等测定;结果表明，共聚物中成功引入了磺酸基和羧酸基，P(IA/AA/AMPS)耐热温度为300℃左右，重均相对分子质量约为1.6万，多分散系数为3.41。
　　 采用P(IA/AA/AMPS)分散剂，分别对1号煤、2号煤、3号煤进行制浆，在分散剂用量均为0.5％时，得到三种煤的最佳成浆浓度分别为68％、62％、64％。三种煤在最佳成浆浓度下，其最佳分散用量分别为0.6％、0.7％、0.7％。
　　 以1号煤为研究对象，分子量范围适宜的P(IA/AA/AMPS)为分散剂，分别讨论了温度、pH值、不同研磨时间以及ζ电位对水煤浆的影响;研究表明，水煤浆制备的最佳技术为:常温、水煤浆pH值约为7～9、研磨60min时，P(IA/AA/AMPS)掺量为0.4％时，煤浆的ζ变化趋于稳定。
　　 研究了不同分子量的分散剂对水煤浆性能的影响。结果表明，当P(IA/AA/AMPS)的Mw在1.8万至2.4万时，水煤浆的分散效果较好。
　　 使用自制P(IA/AA/AMPS)分散剂与木质素磺酸盐进行复配，考察了不同复配比例的分散剂对煤浆黏度的变化影响，制浆实验表明，其中P(IA/AA/AMPS)∶木质素磺酸钠的质量比为1∶1时，煤浆黏度最低。

目录

摘要

1 引言

1．1 水煤浆的研究现状与意义

1．1．1 水煤浆技术的研究现状

1．1．2 水煤浆发展的意义

1．2 水煤浆分散剂概述

1．2．1 研究概况

1．2．2 分散作用

1．2．3 分散机理

1．2．4 分散剂种类

1．3 磺酸盐分散剂研究

1．3．1 木质素磺酸盐型水煤浆添加剂概述

1．3．2 其他磺酸盐分散剂

1．4 水煤浆分散剂的发展趋势

1．5 主要研究内容与工作思路

1．5．1 研究方案

1．5．2 研究内容

2 实验部分

2．1 实验原料

2．1．1 反应单体的选择

2．1．2 主要实验原料与试剂

2．2 实验仪器

2．3 聚合物分散剂的合成

2．4 聚合物性能检测

2．4．1 外观及稳定性检测

2．4．2 红外表征

2．4．3 热稳定性

2．4．4 X射线衍射分析

2．4．5 凝胶色谱分析

2．5 水煤浆的制备和性能检测

2．5．1 煤质分析

2．5．2 水煤浆制备

2．5．3 水煤浆的性能检测

2．6 结果与讨论

2．6．1 AMPS单体影响

2．6．2 AA单体影响

2．6．3 聚合温度影响

2．6．4 引发剂影响

2．6．5 次亚磷酸钠影响

2．7 本章小结

3 共聚物性能表征

3．1 红外表征

3．1．1 仪器及检测方法

3．1．2 结果与讨论

3．2 热稳定性

3．2．1 仪器及检测方法

3．2．2 结果与讨论

3．3 X射线衍射

3．3．1 仪器及检测方法

3．3．2 结果与讨论

3．4 凝胶色谱分析

3．4．1 仪器及检测方法

3．4．2 结果与讨论

3．5 本章小结

4 共聚物分散剂对水煤浆黏度影响

4．1 煤种适应性

4．1．1 1号煤的最佳成浆浓度

4．1．2 2号煤的最佳成浆浓度

4．1．3 3号煤的最佳成浆浓度

4．1．4 三种煤粉的最大成浆浓度

4．2 分散剂掺量的影响

4．2．1 1号煤样的影响

4．2．2 2号煤样的影响

4．2．3 3号煤样的影响

4．2．4 水煤浆的流动性与稳定性

4．3 制浆温度的影响

4．4 pH值的影响

4．5 不同研磨时间的影响

4．6 ζ电位的影响

4．7 热失重(TG)

4．8 触变性

4．9 不同分子量下水煤浆性能测试

4．9．1 相对分子质量

4．9．2 水煤浆的表观黏度

4．9．3 水煤浆的ζ电位

4．9．4 水煤浆的流动性与稳定性

4．10 与传统分散剂分散性能的比较

4．11 复配分散剂的性能研究

4．11．1 木质素磺酸钠的红外表征

4．11．2 单独木质素磺酸钠作为分散剂

4．11．3 木质素磺酸钠与三元共聚物复配

4．12 本章小结

5 结论与展望

5．1 结论

5．2 创新点

5．3 展望

致谢

参考文献

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