低温常压烧结法制备CF/Mg-nHA涂层/Mg-nHA复合材料的研究

摘要

本课题源于导师的陕西省自然科学基础研究计划项目“碳纤维/原位生长纳米HA协同强韧HA复合材料的研究（2014JM6233）”和陕西科技大学学术骨干培育计划项目(XSGP201208）,是国家自然科学基金面上项目（51072107）的延续工作，具体内容如下：
　　羟基磷灰石（HA）是人体骨组织的主要无机组成成分，具有良好的生物活性和生物相容性，同时可以有效地诱导骨生长，在植入后与人体原本的骨组织形成良好的结合，是一种具有很大潜力的骨修复和替代生物材料。但HA脆性大、韧性差等力学性能不足，采用碳纤维（CF）作为增强体对其进行增强增韧，有望较大幅度地提高、改善复合材料的综合力学性能。但在制备复合材料时可能存在CF的氧化损坏以及热膨胀系数不匹配等问题。本课题通过离子掺杂水热合成法制备具有较好烧结性能的镁离子掺杂纳米羟基磷灰石（Mg-nHA）；同时在碳纤维表面电沉积 Mg-nHA涂层后，采用离子掺杂水热合成法制备具有 Mg-nHA涂层的 CF复合 Mg-nHA粉体，基于Mg-nHA粉体的热稳定和烧结性能特点，在低于文献报道的HA基复合材料的常用烧结温度下，常压烧结法制备具有良好界面结合的CF/Mg-nHA涂层/Mg-nHA复合材料，缓解复合材料制备过程中CF的氧化损伤。具体研究内容和结果如下：
　　（1）通过对水热合成HA的工艺条件研究，在160℃时获得了结晶性较好的纳米棒状HA，并利用尿素作为添加剂制备了长度超过1μm的长纤维状的HA，并探究了柠檬酸钠对纳米HA生长过程的影响，发现随着时间的延长，nHA从片状向长棒状发生转变。
　　（2）采用水热合成法制备Mg-nHA，研究了pH、水热合成温度等对制备产物的影响，探究了Mg2+掺杂对nHA烧结性能，热稳定性和生物活性的影响，分析其影响机理。发现Mg2+的掺杂有利于提高nHA的生物活性，并且随着掺杂含量的升高生物活性也随之升高，相较于同等工艺下的纯nHA， Mg-nHA具有更好的热稳定性，同时可以在低温常压烧结时获得更好的力学性能。
　　（3）采用电化学沉积法在CF表面制备了Mg-nHA涂层，研究了电解液浓度和电化学沉积时间对涂层制备的影响。通过低浓度电解液在沉积3h后获得了表面均匀包裹了 Mg-nHA涂层的 CF。并以 Mg-nHA作为基体， Mg-nHA涂层CF作为增强体，通过低温常压烧结法制备复合材料，同时研究了烧结温度、CF含量及长度对CF复合材料力学性能的影响，探索了CF对复合材料的增强增韧机理。在烧结温度为700℃时，复合材料中的CF几乎没有损伤，当CF含量为1 wt％，长度为6 mm时复合材料的弯曲强度最高，达到了8.51 MPa左右。低温烧结缓解了CF在烧结时的氧化损伤，具有Mg-nHA涂层的CF，缓解CF与HA热膨胀系数不匹配的问题，改善基体与CF之间的界面结合性。
　　本文的研究结果提供了一种能够充分发挥CF增强增韧效果的低能耗制备CF/HA基复合材料的方法，将有利于推进CF/HA的临床应用。

目录

1 绪论

1.1 生物材料概述

1.2 羟基磷灰石概述

1.3 碳纤维增强羟基磷灰石复合材料

1.4 羟基磷灰石的制备及改性

1.5 本课题研究目的、意义及研究内容

2 实验方法

2.1 实验材料与仪器

2.2 nHA及Mg-nHA粉体的制备

2.3 CF表面Mg-nHA涂层的制备

2.4 CF增强HA复合材料的制备

2.5 样品的表征方法

3 水热合成工艺条件对nHA的影响

3.1 水热合成温度对nHA的影响

3.2 水热合成时间对nHA的影响

3.3 添加剂对nHA的影响

3.4 CF复合nHA粉体的制备

3.5 本章小结

4 Mg掺杂对nHA的影响

4.1 Mg-nHA粉体的制备

4.2 不同Mg掺杂含量的Mg-nHA的制备

4.3 Mg-nHA的生物活性测试

4.4 不同烧结温度下Mg-nHA的性能研究

4.5 本章小结

5 CF/Mg-nHA涂层/Mg-nHA复合材料的制备

5.1 CF表面Mg-nHA涂层的制备与表征

5.2 低温常压烧结制备CF/Mg-nHA涂层/Mg-nHA复合材料

5.3 本章小结

6 结论与展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表论文

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