基于季铵盐聚硅氧烷及特殊手感PU涂层剂的制备与研究

摘要

受纺织生态学和低碳经济理念的驱使，功能复合型和环保舒适型纺织产品应运而生，多组分聚硅氧烷复配以及多元化风格整理技术的研究俞受重视。采用季铵盐聚硅氧烷与不同单功能聚硅氧烷复配，制备兼具手感风格的功能复合型聚硅氧烷，赋予了织物优良的应用性能以及舒适的手感风格。采用顺丁烯二酸酐改性季铵盐聚硅氧烷，将其乳液与涂层剂其余组分混配，制备特殊手感PU涂层剂，涂层整理后PU革表面油润光泽且具有滑爽的嫩肤感效应，改善了PU涂层革的舒适性能。基于此，本论文的研究内容和结果如下： （1）选择聚甲基氢硅氧烷（α,?-PHMS）、烯丙基环氧基聚醚（APE）和聚醚叔胺（TAM）进行氢硅化加成反应、开环反应和季铵化反应，制备了一系列端基型季铵盐聚醚聚硅氧烷（QAPS），通过FT-IR、1H-NMR证实了QAPS具有预期的分子结构。 利用纳米粒度及Zeta电位分析仪、扫描电子显微镜SEM等对QAPS乳液的粒径分布、电位强度及纤维表面成膜形貌进行了测试表征，另外，探讨了聚醚叔胺分子量、乳液用量以及定型温度对整理后织物应用性能的影响并测试了QAPS的耐水洗性能。结果表明：QAPS乳液的多分散系数PDI为0.223，平均粒径为69.26 nm，Zeta电位值为+49.7 mV；QAPS乳液成膜性优良，纤维表面有光滑平整的膜形貌；当聚醚叔胺为TAM-1000、乳液用量为5 g·L-1、定型温度为160℃时，经QAPS乳液整理后的棉织物应用性能优异，并且水洗多次后仍可保持良好的手感。 （2）采用制得的一种端基型季铵盐聚醚聚硅氧烷（QAPS）、侧链环氧基聚醚聚硅氧烷（CGF）、107硅橡胶和反应性偶联剂（RCA）复配乳化得到柔软细腻感功能型聚硅氧烷SFAPS乳液，测试了乳液性能，其多分散系数PDI为0.177，平均粒径为27.69 nm，Zeta电位值为+33.2 mV，TEM观察SFAPS胶粒呈基本规则的亮圆球形，胶粒分散匀称。 分析测试了SFAPS的表面成膜形貌、粗糙度以及元素组成和含量，同时，考察了乳化剂SAa用量、EM用量、CGF用量以及RCA质量分数对棉织物应用性能的影响并评定了SFAPS的特殊手感。结果表明：SFAPS乳液可在纤维束表面吸附成膜，改善了纤维束表面的光滑度；SFAPS硅膜表面呈明暗相间的非均一结构，其表面均方根粗糙度RMS为3.267 nm；SFAPS 由O、N、C、Si元素组成且相对百分含量分别为21.87%、0.52%、51.14%及26.47%；当乳化剂SAa用量为25%、EM用量为10%、CGF用量为30%、RCA质量分数为3%时，经SFAPS整理后棉织物应用性能最佳，手感评定得出SFAPS整理的织物表现出柔软细腻的特殊手感风格。 （3）利用顺丁烯二酸酐（MAH）对前文所制备的一种端基型季铵盐聚醚聚硅氧烷（QAPS）进行酰化改性，获得了一种阴离子端基型聚醚氨基聚硅氧烷（CPAS），通过FT-IR和 1H-NMR证实了CPAS符合实验预期的分子结构。将CPAS乳化制得稳定均一的黄绿色透明CPAS乳液，经测试其多分散系数PDI为0.093，平均粒径为71.09 nm，Zeta电位值为-48.3 mV，CPAS乳液稳定且属于阴离子性乳液。 将CPAS乳液作为涂层剂添加组分，通过配方设计，制备了PUCAS涂层剂，利用相应的测量仪器对PUCAS涂层表面成膜形貌及粗糙度、元素组成及含量、热稳定性和亲水性能进行了表征，另外，讨论了CPAS乳化剂含量、乳液固含量及其用量对PUCAS整理PU合成革应用性能和手感的影响，评价了PUCAS涂层整理PU合成革的光泽和手感。结果表明：PUCAS涂层剂在革表面成膜性优良，涂层薄膜填充了革表面原先的坑洼结构，涂层整理的革表面平滑光整；PUCAS涂层剂可改善革表面的粗糙度，革表面均方根粗糙度由5.615 nm降至1.465 nm；PUCAS涂层膜表面存在O、C、Si、N元素；在25~230℃应用温度区间，PUCAS热稳定性良好；涂层革表面接触角为71°，比对空白革接触角说明PUCAS具有亲水性能；当CPAS乳化剂含量为15%、CPAS乳液固含量为30%、PUCAS中CPAS乳液用量为25g时，PUCAS涂层整理后的合成革外观油润光泽且具有理想的应用性能，赋予合成革滑爽的嫩肤感效应。

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摘 要

ABSTRACT

符号说明

1 文献综述

1.1 引言

1.2 织物涂层整理概述

1.2.1 织物涂层简介

1.2.2 涂层整理剂的分类及特性

1.2.3 涂层整理的特点和涂层方式

1.2.4 涂层整理的研究进展

1.3 织物手感风格研究概论

1.3.1 织物手感风格简介

1.3.2 织物风格的评价

1.3.3 织物风格测试仪器

1.3.4 织物手感风格的应用进展

1.4 季铵盐聚硅氧烷概述

1.4.1 季铵盐聚硅氧烷简介

1.4.2 季铵盐聚硅氧烷的合成方法

1.4.3 季铵盐聚硅氧烷的应用

1.5 课题的提出背景及主要研究内容

2 季铵盐聚醚聚硅氧烷的制备及应用性能研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料及仪器

2.2.2 季铵盐聚醚聚硅氧烷QAPS的制备

2.2.3 QAPS的物化性能测试

2.2.4 QAPS的结构表征

2.2.5 QAPS的成膜形貌分析

2.2.6 QAPS乳液的制备

2.2.7 QAPS乳液的物化性能测试

2.2.8 QAPS乳液的应用

2.3 结果与讨论

2.3.1 QAPS的结构表征

2.3.2 QAPS的物化性能

2.3.3 QAPS的合成条件讨论

2.3.4 QAPS乳液的物化性能

2.3.5 QAPS乳液的粒径分布及Zeta电位

2.3.6 QAPS乳液的微观成膜形貌

2.3.7 QAPS的应用性能研究

2.4 小结

3 柔软细腻感功能型聚硅氧烷的制备及应用研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料及仪器

3.2.2 柔软细腻感功能型聚硅氧烷SFAPS的制备

3.2.3 SFAPS的物化性能测试

3.2.4 SFAPS的表面形貌观察和元素组成分析

3.2.5 SFAPS乳液的制备

3.2.6 SFAPS乳液的物化性能测试

3.2.7 SFAPS乳液的应用

3.3 结果与讨论

3.3.1 SFAPS的物化性能

3.3.2 SFAPS乳液的物化性能

3.3.3 SFAPS乳液的粒径分布及Zeta电位

3.3.4 SFAPS乳液的乳胶粒形貌观察

3.3.5 SFAPS的表面成膜形貌观察

3.3.6 SFAPS的元素组成分析

3.3.7 SFAPS的应用性能研究

3.4 小结

4 油润肤感PU涂层剂的制备及应用性能研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验原料及仪器

4.2.2 阴离子型聚醚氨基聚硅氧烷CPAS的合成

4.2.3 CPAS的结构表征

4.2.4 CPAS乳液的制备

4.2.5 油润肤感PU涂层剂PUCAS的配方设计和制备

4.2.6油润肤感PU涂层剂PUCAS的性能指标测试

4.2.7 油润肤感PU涂层剂PUCAS的应用

4.2.8 PUCAS涂层革的表面形貌观察和元素组成表征

4.2.9 PUCAS涂层革的热稳定性分析

4.3 结果与讨论

4.3.1 CPAS的结构表征

4.3.2 CPAS乳液的粒径分布及Zeta电位

4.3.3 PUCAS的性能指标测试

4.3.4 PUCAS涂层革的表面形貌观察

4.3.5 PUCAS涂层革的表面元素组成表征

4.3.6 PUCAS涂层革的热稳定性分析

4.3.7 PUCAS涂层革的亲水性能测试

4.3.8 PUCAS的应用性能研究

4.4 小结

5 结论与创新点

5.1 结论

5.2 创新点

致 谢

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文目录

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