2，4-/2，6-二硝基甲苯的分离

摘要

二硝基甲苯(DNT)是一种重要的有机中间体，尤其以2，6-DNT为原料可以制备一系列具有广泛用途的聚氨酯材料。但2，6-DNT的直接合成难度较大，因此，目前选用分离工业二硝基甲苯以获得纯度较高的2，6-DNT。 本研究首先采用传统的结晶分离和化学还原的方法对工业DNT进行分离提纯。方法一：选用结晶分离的方法分离工业DNT，得出纯度较高的2，4-DNT。通过作2，4-DNT/乙醇的溶解度曲线，确定结晶的最佳实验条件。方法二：采用化学还原的方法，在传统以硫化氢作还原剂的基础上，改用硫化铵作为还原剂，对2，4-/2，6-DNT比例不同的样品进行对位选择性还原，分离出未被还原的2，6-DNT，重结晶，得到纯度较高的2，6-DNT。本研究对两种还原剂的还原效果进行了比较，还考察了样品中2，4-/2，6-DNT的比例、还原时间以及还原温度等条件对分离结果的影响，得出了还原的最佳工艺条件。 综合以上分离方法，本研究选用结晶分离与化学还原相结合的分离方法，对工业DNT进行分离，以得到纯度和得率较高的2，4-和2，6-DNT。首先用结晶分离的方法从工业DNT中分离出纯度较高的2，4-DNT，再对剩余的DNT进行对位选择性还原，从而得到纯度较高的2，6-DNT。在还原实验中，2，4-DNT的还原产物4-甲基-3-硝基苯胺是重要精细化工中间体，可用于医药、染料等行业，从而使该分离提纯2，6-DNT的工艺路线更加完善。 在结晶分离中，选用95％的乙醇代替无水乙醇，降低了操作成本，得到的2,4-DNT的纯度大于95％，达到工业品的要求；母液中2，4-和2，6-DNT的比例约为1∶1，有利于进一步的分离提纯。本研究首次采用硫化铵替代硫化氢作为还原剂进行选择性部分还原，确定了最佳工艺条件：以10g1:1的DNT为基准，反应温度30～40℃，反应时间4h，获得的2，6-DNT的纯度达到98％以上(GC分析)，回收率最高为75％。

目录

文摘

英文文摘

原创性声明及关于学位论文使用权的说明

1绪论

2结晶分离2,4-二硝基甲苯的理论基础

3乙醇含水量对结晶结果的影响

4二硝基甲苯的对位选择性还原

5产物的红外光谱图分析

6结论

参考文献

攻读硕士期间所发表的论文

致谢