化学共沉淀法合成NiCuZn铁氧体及低温烧结工艺研究

摘要

软磁NiCuZn铁氧体材料是应用非常广泛的一种功能材料。它在广播、电视、电子仪表、计算机等领域中得到越来越广泛的应用而且，器件及整机可以小型化、轻量化。所以研究NiCuZn铁氧体材料是软磁铁氧体研究的一个重要方向。本文以硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁和草酸铵为原料，应用化学共沉淀法制得分布均匀的前驱粉，经烘干、煅烧制成成分均匀性极佳的NiCuZn铁氧体粉末，再经成形和烧结等工艺，最后制得环形NiCuZn铁氧体材料。采用DSC、TEM、EDS、XRD、VSM和SEM观察铁氧体微观组织来评估了上述各因素对铁氧体性能的影响。 通过详细的条件试验研究，确定前驱粉制备过程中的反应温度、反应时间、搅拌速度以及反应物配比等控制因素的最佳反应条件为：反应温度50℃、搅拌速度300r/min、反应时间2h、反应物配比(COO)2-:Me2+=1.2。在以上最佳条件下，可制得分散性良好、粒径为20～30nm，收率97.1％的前驱粉产品。 将制备得到的前驱粉进行煅烧实验，确定前驱粉煅烧过程中煅烧时间、煅烧温度最佳煅烧条件为：煅烧温度800℃、煅烧时间2h。在此条件进行可得到可得到饱和磁化强度为52emu/g、粒子粒径为50nm左右的铁氧体产品。 进行了NiCuZn铁氧体烧结试验。对添加微量添加剂H3BO3、成型工艺和烧结条件进行了试验研究，得出了最佳烧结工艺条件。结果表明：压型压力为300MPa，保压时间4min；升温速度100℃/h，350℃～400℃保温2h可以有效地排除粘结剂PVA；烧结温度900℃、保温4h，随炉冷却；添加剂H3BO3的添加量为1％。在此工艺条件下烧结体密度为4.52g/cm3，饱和磁化强度为65.55emu/g。

目录

文摘

英文文摘

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第一章 文献综述

1.1 国内外低温烧结NiCuZn工艺发展现状

1.2 NiCuZn铁氧体材料的物理性质

1.2.1 NiCuZn铁氧体的晶体结构

1.2.2成分配方对NiCuZn软磁铁氧体磁性能的影响

1.3 NiCuZn铁氧体粉体制备技术

1.3.1 叠层片式电感对NiCuZn铁氧体粉料的要求

1.3.2 NiCuZn铁氧体粉料的制备方法

1.4 NiCuZn铁氧体低温烧结工艺理论

1.4.1 添加助剂降低烧结温度

1.4.2化学合成法降低烧结温度

1.4.3 热压法降低烧结温度

1.4.4各种降低温烧结的比较与讨论

1.5低温烧结铁氧体粉料的发展趋势

1.6本课题的研究目的及研究内容

第二章 NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体共沉淀法合成研究

2.1 化学沉锭法中的关键工艺解析

2.1.1 纯度控制

2.1.2粒度控制

2.2实验部分

2.2.1 仪器与试剂

2.2.2正交实验的方案设计

2.2.3 NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体的合成工艺

2.3结果与讨论

2.3.1 正交实验产率分析

2.3.2草酸盐粒子粒度分析

2.3.3草酸盐前驱体的表征

2.4本章小结

第三章 前驱体粉末煅烧研究

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2 NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体的煅烧反应原理

3.1.3正交实验方案设计

3.2结果与讨论

3.2.1正交实验分析

3.2.2 XRD分析

3.2.3产品纯度分析

3.2.4产品磁性能分析

3.4本章小结

第四章 NiCuZn铁氧体低温烧结工艺研究

4.1 实验部分

4.1.1仪器与试剂

4.1.2烧结实验过程

4.2实验结果的分析

4.2.1 添加剂对铁氧体显微组织和性能的影响

4.2.2成型工艺对性能的影响

4.2.3 烧结工艺对性能的影响

4.3本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果