多孔锆钛酸压电陶瓷的制备与性能表征

摘要

锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷具有优良的介电、压电性能和可靠性,是高灵敏度水声传感器和医用超声换能器的首选材料。研究发现,烧结致密的PZT压电陶瓷静水压品质因数 HFOM较低、声阻抗较大,用于水声传感器领域时和医用超声换能器领域时,会降低器件的灵敏度和医用超声换能器成像的分辨率。多孔PZT压电陶瓷通过在压电陶瓷相中引入具有低密度、低介电性和无压电性的空气相,可以显著提高材料的HFOM值,降低声阻抗,增加了材料的灵敏度和材料与媒介的声学匹配。论文主要结论如下:
　　通过直接发泡法与凝胶注模工艺相结合,制备具有高孔隙率、高静水压品质因数和低声阻抗的3-0与3-3型的泡沫PZT压电陶瓷。通过优化工艺参数,使该工艺适用于制备泡沫PZT压电陶瓷。经过研究,加入0.5wt％(相对于粉体重量)阿拉伯树胶分散剂的浆料流变性能较好;采用机械搅拌的方式使陶瓷浆料发泡,通过短链的两亲分子戊酸修饰PZT陶瓷颗粒,可以使浆料具有更高的发泡率;催化剂(MBAM)和引发剂(APS)水溶液最佳含量分别为0.5vol％和1.0vol％(相对于溶剂)。
　　系统研究了浆料的固相体积分数、浆料pH值、戊酸浓度和烧结温度对直接发泡法制备泡沫PZT压电陶瓷性能的影响规律。通过调控陶瓷浆料的发泡率和多孔PZT压电陶瓷的孔隙率,泡沫PZT压电陶瓷的孔隙率在27.8％至76.3％之间,其变化范围远高于传统的造孔剂燃烧工艺。并且,随着孔隙率的增大,泡沫PZT压电陶瓷的开孔气孔率相应增高,由3-0型向3-3型压电陶瓷转变。多孔PZT压电陶瓷的HFOM最大值可至19520×10-15 Pa-1,声阻抗最小值为1.35Mrayls,具有非常高的灵敏度和低的声阻抗,适用于高灵敏度水声传感器和医用超声换能器。
　　利用海藻酸钠离子凝胶反应工艺制备具有定向通孔结构的3-1型蜂窝压电陶瓷。系统深入研究了Ca2+作为固化剂,在1mol/L葡萄糖酸内酯溶液和1mol/L HCl溶液中依次各浸泡24h的方式置换阳离子,得到湿坯后通过溶剂置换与空气中室温干燥相结合,成功避免了坯体开裂,制备了孔径分布均匀,具有定向通孔结构的蜂窝陶瓷坯体。
　　研究了浆料的固含量、阳离子溶液浓度、海藻酸钠溶液浓度和烧结温度对海藻酸钠离子凝胶反应工艺制备3-1型PZT压电陶瓷性能的影响规律。通过调节工艺参数,3-1型PZT陶瓷的孔隙率在16.4％-64.8％之间,孔径在100-300μm之间,HFOM值在448-7554×10-15Pa-1之间,具备较高的灵敏度。并且,鉴于3-1型PZT陶瓷蜂窝状的孔结构,以及在制备工艺中引入了CaO掺杂物,其机械性能得到了大幅度提升。
　　利用3-1型PZT陶瓷压电相和非压电相周期性排列的特征,建立3-1型PZT陶瓷电学计算模型,研究了孔径尺寸/壁厚对多孔PZT陶瓷电学性能的影响规律。研究发现:3-1型PZT陶瓷的相对介电常数εr、纵向压电应变常数d33和横向压电应变常数d31都随着孔径尺寸/孔壁厚度比的增大而减小;3-1型PZT陶瓷的静水压压电电压常数gh随着孔径尺寸/孔壁厚度比的增大而增大;3-1型PZT陶瓷的静水压品质因数HFOM则随着孔径尺寸/孔壁厚度比值的增大而呈现先增大后减小的趋势。因此,可以在较低孔隙率下通过控制孔径尺寸/孔壁厚比值使多孔压电陶瓷达到较高的灵敏度,并且使材料具备较高的相对介电常数,增强了器件的稳定性。

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第一章 前 言

1.1 研究背景

1.2 压电效应及压电陶瓷

1.3 多孔压电陶瓷研究现状和进展

1.4 本文的研究目的、意义及研究内容

第二章 实验与研究方法

2.1 实验原料

2.2 研究方法与实验设备

第三章 直接发泡法制备泡沫压电陶瓷与性能研究

3.1 实验原理

3.2工艺路线

3.3 工艺参数优化

3.4 浆料固相含量对材料性能影响的研究

3.5 浆料组成对材料性能影响的研究

3.6 烧结行为对材料性能影响的研究

3.7 本章总结

第四章 海藻酸钠离子凝胶法制备3-1型压电陶瓷与性能研究

4.1 实验原理

4.2 工艺路线

4.3 工艺参数优化

4.4 浆料固含量对3-1型压电陶瓷性能影响的研究

4.5 阳离子溶液浓度对3-1型压电陶瓷性能影响的研究

4.6 海藻酸钠溶液浓度对3-1型压电陶瓷性能影响的研究

4.7 烧结温度对3-1型压电陶瓷性能影响的研究

4.8 本章总结

第五章 3-1型PZT陶瓷电学性能计算模型

第六章 全文总结及展望

6.1 全文主要结论

6.2 本文的创新点

6.3 展望

参考文献

在学期间发表的学术论文与研究成果

致谢