化学修饰碳糊电极在重金属离子和三聚氰胺检测中的应用研究

摘要

本文对化学修饰碳糊电极以及它的制备方法和应用做了简单介绍，并以此为基础，探究了当选择二苯并-18-冠-6、β-环糊精、PVC和纳米钡铁氧体作为修饰剂时，化学修饰碳糊电极的制备，同时采用循环伏安法，用于重金属离子汞、铅、铜和三聚氰胺的检测，并研究了其电化学性能，检测效果较好。主要研究内容如下：
　　1.采用二苯并-18-冠-6/β-环糊精修饰碳糊电极测定Hg2+，得到最优化实验条件。当在pH=9.26的NH3-NH4Cl缓冲液中，以二苯并-18-冠-6:β-环糊精:石墨粉=0.1:0.4:4为最佳比例修饰电极，扫描速率为100 mV/s时，在0.385 V处出现特征峰，Hg2+浓度与特征峰电流在1.0×10-8 mol/L~1.0×10-4 mol/L范围内线性关系良好，线性相关系数和检出限分别为R=0.9962和4.8×10-9 mol/L。该修饰电极结合了二苯并-18-冠-6和β-环糊精的优异特性，使其在检测Hg2+时具有灵敏度和选择性高，响应速度快及检出限低等特点，可用于模拟水样中Hg2+的测定。
　　2.研究了二苯并-18-冠-6/PVC修饰碳糊电极的制备，并用其对Pb2+的电化学行为进行了检测。用PVC代替部分石墨，不仅改变了二苯并-18-冠-6易溶于水和易渗漏的现象，还起到了粘合和富集Pb2+的作用，使检测性能提高。在最优化实验条件下，得到在1.0×10-9 mol/L~1.0×10-4 mol/L范围内特征峰电流与Pb2+浓度呈良好的线性关系，线性相关系数R=0.9978，检出限为8.4×10-10 mol/L。利用二苯并-18-冠-6/PVC修饰的碳糊电极对Pb2+的检测有较好的稳定性和重现性，提供了一种快速高效的测定Pb2+的方法。
　　3.以新型的纳米钡铁氧体为修饰剂，制备了化学修饰碳糊电极，采用循环伏安法实现了对模拟水样中Cu2+和三聚氰胺的检测。通过扫描电子显微镜对合成的纳米钡铁氧体进行了表征，并对Cu2+和三聚氰胺在此修饰碳糊电极上的电化学行为作了详细的研究，分别考察了最佳缓冲液及pH、修饰剂比例、扫描速度及范围和富集时间等因素对二者检测的影响，确定了最佳的测定条件。在最佳测定条件下，Cu2+浓度和三聚氰胺的特征峰明显，响应线性范围均在1.0×10-8 mol/L~1.0×10-4 mol/L，最低检出限分别为9.2×10-9 mol/L和5.7×10-9 mol/L。采用标准加入法，得到回收率分别为97.75％~101.60%和91.50%~98.25%。该修饰碳糊电极易制备，价廉，灵敏度高，具有较好的应用价值。

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1 绪论

1.1 引言

1.2 化学修饰碳糊电极(CMCPE)及其应用

1.3 冠醚的性质及应用

1.4β-环糊精的简述

1.5 纳米钡铁氧体的简述

1.6 重金属离子的概述

1.7 本论文的选题意义和研究内容

2 实验药品及仪器设备

2.1 实验药品

2.2 实验仪器

2.3 实验采用的测试手段及条件

3 二苯并-18-冠-6/β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 实验结果与讨论

3.4 本章小结

4 二苯并-18-冠-6/PVC修饰碳糊电极测定铅离子

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 实验结果与讨论

4.4 本章小结

5 纳米钡铁氧体修饰碳糊电极测定铜离子及三聚氰胺

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 测定铜离子的结果与讨论

5.4 测定三聚氰胺的结果与讨论

5.5 本章小结

6 结论与展望

参考文献

攻读硕士期间所取得的研究成果

致谢