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磺酸盐型吸附材料的制备及其对金属离子的吸附性能研究

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1本课题的研究背景及意义

1.1重金属离子的来源及其危害

1.2 金属离子去除技术

1.3吸附剂

1.4 接枝技术

1.5 本课题的研究目标和意义

2 实验表征方法

2.1 接枝度的测定

2.2 红外光谱分析

2.3扫描电镜分析

2.4 元素分析

2.5 ICP法测定金属离子浓度

3 新型吸附材料PSSS-g-CD301的制备及其对Fe3+的吸附性能

3.1实验部分

3.2 结果与讨论

3.3本章小结

4 淀粉基炭材料的表面接枝聚合及其对Fe3+的吸附性能

4.1实验内容

4.2 结果与讨论

4.3 本章小结

5 PSSS-g-MUF炭化材料的制备及其对Sc3+的吸附性能

5.1 实验部分

5.2 结果与讨论

5.3本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间所取得的研究成果

致谢

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摘要

近年来,高吸附容量、性能好的吸附剂成为研究的热点。在含有活性基团的材料表面通过表面接枝改性,制得吸附性能高的新型吸附材料。本研究在D301树脂、淀粉、MUF树脂表面分别接枝对苯乙烯磺酸钠,对金属离子有较高的吸附量,因此本研究结果在金属离子吸附方面有重要的科学意义与应用价值。
  本论文合成了三种功能化吸附材料,并对材料的吸附性能开展了系统的研究。
  以D301为原料,300℃下处理形成表面炭化材料(CD301),利用CD301表面保留的胺基与溶液中的过硫酸铵构成氧化-还原引发体系,将对苯乙烯磺酸钠(Sodium styrene sulfonate, SSS)接枝到CD301表面,成功制备出一种新型磺酸盐型吸附材料PSSS-g-CD301。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、元素(EA)分析进行了表征,并用称重法和滴定法测定了接枝率。研究了影响表面引发接枝聚合反应的主要因素,采用静态法研究了PSSS-g-CD301对Fe3+的吸附行为。结果表明,最佳接枝条件:采用滴加引发剂溶液的加料方式,反应时间为10h,引发剂浓度为单体质量的1%,温度为35℃,单体质量为溶液质量10%,接枝度达17.8%。PSSS-g-CD301对Fe3+的吸附容量在pH=2,温度=15℃条件下,可以达到0.28mmol·g-1;准二级动力学方程可以更好地描述吸附动力学规律;吸附行为符合Langmuir与Freundlich吸附模型;并分别计算了热力学参数△H、△G、△S,结果表明, PSSS-g-CD301对Fe3+的吸附过程为自发的放热过程。
  以淀粉(Starch, ST)为原料,600℃下处理形成炭材料(CST),利用CST表面保留的羟基与溶液中的铈盐构成氧化-还原引发体系,将对苯乙烯磺酸钠(SSS)接枝到CST表面,成功制备出一种新型磺酸盐型吸附材料PSSS-g-CST。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、元素分析(EA)进行了表征,并用称重法和滴定法测定了接枝率。研究了各种因素对接枝度的影响,并采用静态法研究了PSSS-g-CD301对Fe3+的吸附行为。结果表明,反应的最佳接枝条件:H+浓度为0.36mol·L-1、反应温度为45℃、引发剂浓度为6.2mmol·L-1。PSSS-g-CST材料对Fe3+离子具有很强的吸附能力,最大吸附容量可达到0.3mmol·g-1。吸附速率快,且吸附容量随温度升高而减小,在可以抑制Fe3+水解的pH范围内,吸附量随pH增大而增大。
  利用三聚氰胺-尿素-甲醛共聚树脂(MUF)表面的氨基与过硫酸铵构成氧化-还原引发体系,实现对苯乙烯磺酸钠(SSS)在MUF树脂表面的接枝聚合,再低温炭化,制得高吸附性能磺酸盐型吸附材料PSSS-g-MUF。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、元素分析(EA)、热重分析(TG)进行了表征,并用称重法和滴定法测定了接枝率。考察了影响表面引发接枝聚合反应主要因素。研究结果表明,胺基-过硫酸铵体系可以有效地引发SSS单体在MUF表面接枝聚合。采用先加单体后加引发剂的加料方式,反应时间为14h,引发剂浓度为1%,温度为30℃,单体浓度为10%条件下接枝度达22.21%。吸附量达0.36mmol·g-1,在可以抑制Sc3+水解的pH范围内,吸附容量随着pH的升高而增大,随着温度的升高而减小。

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