银掺杂多孔二氧化钛的制备、表征和光催化性能的研究

摘要

纳米氧化钛作为半导体光催化剂有广泛的应用范围，但存在光能利用率低且光生电子空穴复合率高的缺陷。针对这两个缺陷，本文通过造孔和掺杂的手段来提高氧化钛的光催化活性。利用以PEG-1000为模板剂，采用溶胶凝胶法制备多孔二氧化钛，并通过正交实验法优选多孔氧化钛的制备条件。再利用紫外光还原法在多孔氧化钛中进行银掺杂，筛选银掺杂多孔氧化钛的制备条件。对所制备样品进行多种表征：静态氮吸附仪(BET)、X射线粉末衍射、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)等。最后对银掺杂样品的光催化条件进行优化，并进行动力学研究。
　　实验结果表明：多孔氧化钛的最佳制备条件是n(水):n(钛酸丁酯)=10:1，n(PEG):n(钛酸丁酯)=0.25:1，马弗炉中450℃煅烧3h。多孔氧化钛的比表面积为33.9899m2/g，孔容为0.1583mL/g，平均孔径为9.4nm；其XRD图显示出锐钛矿相为主，粒径为16.7nm；SEM中可观察到多孔氧化钛是球型颗粒。50mL，10mg/L的甲基橙溶液在紫外灯照射下自制多孔TiO2能在120min内降解完全。银掺杂多孔氧化钛的最优条件:掺银量为1.5％，紫外光照还原的时间为7min。1.5%Ag-TiO2样品测试的比表面积为6.5183 m2/g，孔容为0.1442mL/g，平均孔径为1.0nm；吸收峰在紫外可见谱发生明显红移；XRD图显示银的掺入没有改变锐钛矿相，但是抑制了金红石的生成，粒径约为12.6nm。利用1.5%Ag-TiO2样品80min内在紫外光和可见光下的降解率分别达到99.99%和93.35%。银的掺入改善了多孔氧化钛的结构，使光吸收能力增强，光吸收范围拓宽，提高太阳能利用率。
　　1.5%Ag-TiO2样品光催化降解反应的最优条件是：降解时间紫外光为80min，可见光为100min，催化剂使用量为4g/L，甲基橙溶液c0=10mg/L。碱性条件下溶液pH值越大，酸性条件下溶液pH值越小，光催化性越好，且酸性优于碱性。加入双氧水也可以提高光催化活性。本文还针对甲基橙溶液在紫外光条件下降解反应的动力学进行研究，发现光催化反应符合动力学准一级反应模型。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

1 绪论

1.1纳米半导体材料简况

1.1.1纳米半导体材料的研究现状

1.1.2 纳米半导体材料的光催化性

1.2纳米TiO2材料

1.2.1纳米TiO2的光催化性及机理

1.2.2 纳米TiO2的制备方法

1.2.3 纳米TiO2的改性

1.2.4纳米TiO2的应用

1.3多孔TiO2材料的研究现状

1.4 论文研究目的、意义和主要研究内容

1.4.1 论文研究目的、意义

1.4.2 论文主要研究内容

2 多孔TiO2的制备、表征和光催化性能评价

2.1 引言

2.2 实验制备过程

2.2.1 仪器、药品

2.2.2 多孔TiO2的制备

2.2.3 光催化性能实验

2.2.4 样品测试与表征

2.3多孔TiO2制备条件优选

2.3.1 模板剂的影响

2.3.2 模板剂(PEG-1000)用量的影响

2.3.3 蒸馏水用量的影响

2.3.4 煅烧温度影响

2.3.5 煅烧时间影响

2.3.6 正交实验

2.4 多孔TiO2表征

2.4.1 多孔TiO2比表面积及孔径分析

2.4.2 多孔TiO2 XRD分析

2.4.3 多孔TiO2电镜分析(SEM)

2.4.4多孔TiO2UV-Vis DRS分析

2. 5本章小结

3 银掺杂多孔TiO2的制备、表征和光催化性能评价

3.1 引言

3.2 实验制备过程

3.2.1 仪器、药品

3.2.2 银掺杂多孔TiO2的制备

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 不同制备方法的银掺杂样品光催化性能评价

3.3.2 掺银量对光催化性的影响

3.3.3 紫外光照还原时间对光催化性的影响

3.3.4 FI-IR光谱分析

3.3.5 UV-Vis DRS分析

3.3.6 比表面及孔径分析

3.3.7 SEM分析

3.3.8 XRD分析

3.4 本章小结

4 光催化降解甲基橙条件的探究

4.1 引言

4.2 实验药品及过程

4.3不同降解反应条件对光催化性的影响

4.3.1光催化降解时间

4.3.2光催化剂的用量

4.3.3甲基橙溶液的起始浓度

4.3.4 pH值

4.3.5 氧化剂H2O2的加入量

4.4催化剂用量对甲基橙光催化反应的动力学研究

4.5本章小结

5 结论

参考文献

攻读硕士学位期间所取得的研究成果

致谢