纳米尖晶石型铁氧体-石墨烯复合材料的制备及性能研究

摘要

本文采用溶剂热法制备了不同石墨烯含量的纳米尖晶石型铁氧体-石墨烯复合材料，期望两者在光催化反应和电容特性方面达到协同效应，进而制备性能优异的多功能材料。本课题对纳米尖晶石型铁氧体-石墨烯复合材料的物相结构和微观形貌进行表征，并主要对其吸附光催化降解染料废水性能和作为超级电容器电极材料的电化学性能进行了研究。
　　(1)在不同反应温度下，经溶剂热法分别制备了尖晶石型锌铁氧体、尖晶石型镍铁氧体、尖晶石型锰铁氧体和尖晶石型铜铁氧体。通过分析可知，在反应温度为200℃时，所制备的铁氧体的晶型最完整，前三种铁氧体粒子的粒径在6-10 nm区间，铜铁氧体粒子的粒径在200-250 nm区间。
　　(2)采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯。在反应温度为200℃下，经溶剂热法制备了不同石墨烯含量的尖晶石型铁氧体-石墨烯(10％、15％、20％、25％、30％)复合材料，而且具有纳米粒径的铁氧体粒子比较均匀的附着在石墨烯层间。
　　(3)分别对以上样品对罗丹明B的吸附性能进行了研究，结果表明暗室搅拌吸附1h后，四种尖晶石型铁氧体以及各自与石墨烯不同含量的复合材料对罗丹明B的吸附量达到最大，而且加入石墨烯的复合材料对罗丹明B的吸附量明显高于单一的铁氧体。
　　(4)分别对以上样品进行对罗丹明B的可见光催化性能进行了研究，结果表明，四种单一尖晶石型铁氧体在可见光下对罗丹明B的降解效果几乎可以忽略不计。
　　锌铁氧体-石墨烯复合材料、锰铁氧体-石墨烯复合材料和铜铁氧体-石墨烯复合材料可见光催化降解罗丹明B的过程需要加入H2O2，达到双重光催化效果。在光照时间90 min时，不同石墨烯含量的复合材料中ZF3-25％rGO、MF3-25％rGO、CF3-25％rGO具有最佳光催化活性，罗丹明B的降解率分别为90.2％、99.2％、96.8％。
　　镍铁氧体-石墨烯复合材料对罗丹明B的光催化活性高于以上三种复合材料，在光催化过程中不需要添加H2O2。在光照时间160 min时，NF3-20％rGO具有最佳光催化活性，罗丹明B的降解率为93.7％。
　　(5)分别对以上样品进行了电化学性能研究，结果表明，铁氧体-石墨烯复合材料的电化学性能明显优于单一铁氧体。其中在不同石墨烯含量的复合材料中ZF3-20％rGO、NF3-20％rGO、MF3-15％rGO、CF3-20％rGO分别显示出最佳电化学性能，在电流密度为1 A/g下，四种复合材料的比电容分别为520 F/g，805 F/g，1717.5 F/g，1952.5 F/g，而且具有良好的充放电循环稳定性和倍率性能。
　　(6)由以上实验结果可知，本课题制备的纳米尖晶石型铁氧体-石墨烯的复合材料在光催化性能方面和电化学性能方面达到了优势互补，光催化活性和电化学性能都有明显的提高。

目录

声明

摘要

1．1 引言

1．2 光催化技术简介

1．2．1 光催化反应特点及原理

1．2．2 光催化材料的研究现状

1．3 超级电容器简介

1．3．1 超级电容器储能原理及特点

1．3．2 超级电容器电极材料的研究现状

1．4 本课题的研究意义与研究内容

1．4．1 本课题的研究意义

1．4．2 本课题的主要研究内容

2．1 实验所需药品

2．2 实验所需仪器

2．3．1 X射线衍射仪(XRD)

2．3．2 扫描电子显微镜(SEM)

2．3．3 透射电子显微镜(TEM)

2．3．4 红外光谱分析

2．3．5 紫外可见光谱分析

2．3．6 拉曼光谱分析

3 纳米尖晶石型锌铁氧体-石墨烯复合材料的制备及性能研究

3．1 氧化石墨烯的制备及物性表征

3．1．1 氧化石墨烯的制备

3．1．2 氧化石墨烯的物性表征

3．2 试验样品的制备及性能研究

3．2．1 试验样品制备

3．2．2 试验样品物性表征

3．2．3 试验样品光催化反应测试

3．2．4 试验样品电化学性能测试

3．3．1 试验样品物相结构分析

3．3．2 试验样品微观形貌分析

3．3．3 试验样品光催化反应分析

3．3．4 试验样品电化学性能分析

3．4 本章小结

4 纳米尖晶石型镍铁氧体-石墨烯复合材料的制备及性能研究

4．1 实验部分

4．1．1 试验样品制备

4．1．2 试验样品物性表征

4．1．3 试验样品光催化反应测试

4．1．4 试验样品电化学性能测试

4．2 实验结果与讨论

4．2．1 试验样品物相结构分析

4．2．2 试验样品微观形貌分析

4．2．3 试验样品光催化反应分析

4．2．4 试验样品电化学性能分析

4．3 本章小结

5 纳米尖晶石型锰铁氧体-石墨烯复合材料的制备及性能研究

5．1．2 试验样品物性表征

5．1．3 试验样品光催化反应测试

5．1．4 试验样品电化学性能测试

5．2．1 试验样品物相结构分析

5．2．2 试验样品微观形貌分析

5．2．3 试验样品光催化反应分析

5．2．4 试验样品电化学性能分析

5．3 本章小结

6 纳米尖晶石型铜铁氧体-石墨烯复合材料的制备及性能研究

6．1 实验部分

6．1．1 试验样品制备

6．1．2 试验样品物性表征

6．1．3 试验样品光催化反应测试

6．1．4 试验样品电化学性能测试

6．2 实验结果与讨论

6．2．1 试验样品物相结构分析

6．2．2 试验样品微观形貌分析

6．2．3 试验样品光催化反应分析

6．2．4 试验样品电化学性能分析

6．3 本章小结

7 结论

参考文献

攻读硕士学位期间所取得的研究成果

致谢