基于SEM/SPM集成系统的原位薄膜纳米压痕研究

摘要

随着纳米科学技术的应用和发展，微机电系统(microelectromechanicalsystems，MEMS)已成为高新技术领域研究工作的热点。MEMS强大的生命力在于大批量、小体积、低成本和高可靠性，其技术的应用范围相当广泛，几乎涉及到自然科学和工程技术的所有领域，这使得MEMS具有广泛的应用前景。对MEMS芯片来说，使用的材料多以单晶硅或在其上形成的微纳米级薄膜为主;在MEMS的设计和应用中，需要重点了解它的力学特性;因此，了解这些微纳米薄膜的力学特性成为当前的研究热点之一。纳米压痕技术作为研究薄膜材料结构最为理想的力学性能检测手段，已有多年发展;但是随着薄膜尺寸的不断减小达到微纳米级别，传统测试设备在载荷和位移的测量精度等方面已不能满足要求。针对纳米级别的薄膜材料力学性能研究的难题，本文利用课题组设计开发的SEM/SPM联合测试系统，实现了微纳米级薄膜力学性能的原位定量测量。
　　本文利用直流磁控溅射方法分别在Si基底上制备了1um和100nm的银薄膜。通过XRD射线衍射分析，表明银膜沿(200)择优取向，具有很高的纯度;扫描电子显微镜、SEM/SPM和TEM形貌表征结果显示晶粒呈等轴状且大小分布不均匀。Nanoindenter G200和SEM/SPM分别对1um银膜进行压痕实验，可以看到压痕边缘有明显的堆积(pile-up)现象，并且随着压痕深度的增加，pile-up现象更加明显。
　　SEM/SPM系统可以实现控制带有金刚石(Cube corner)压头的SPM微悬臂梁对样品进行压入实验，并得到电压信号曲线，通过对曲线转化得到载荷位移曲线，从而计算材料的硬度值，选择熔融石英为参考样品进行压痕，得到的硬度结果为10.04GPa，与NanoindenterG200得到的结果10.1GPa进行对比，误差仅为0.6％，说明了该系统的可靠性。
　　针对自行设计的SEM/SPM系统，发展了两种测试薄膜力学性能的方法，一种是基于SEM/SPM系统的原位测试功能，在压痕完成后可以用SEM记录下压痕的形貌，发展了针对塑性薄膜力学性能的研究方法。另一种是基于SEM/SPM系统的高分辨率，能够在压痕深度很小的时候得到载荷位移曲线，发展了一种能够测试超薄薄膜(≤100nm)力学性能的研究方法。两种方法得到的结果也分别与NanoindenterG200得到的结果进行对比分析。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 微机电系统

1．1．1 微机电系统概述及特点

1．1．2 微纳米力学在微机电系统中的应用

1．2 纳米压痕技术

1．2．1 纳米压痕技术的概念和理论基础

1．2．2 纳米压痕技术存在的问题及研究方向

1．2．3 原位纳米压痕的发展

1．3 本课题的提出及主要研究内容

第二章 实验仪器及校准

2．1 镀膜仪器

2．2 纳米压痕仪简介

2．3 SEM／SPM测试系统

2．3．1 SEM／SPM测试系统设计

2．3．2 SEM／SPM联合测试系统校准

2．3．3 实验原理与操作步骤

2．4 本章小节

第三章 SEM／SPM联合测试系统功能开发

3．1 原位三维成像功能

3．2 原位压痕测试功能

3．3 原位三点弯曲测试功能

3．4 原位纳米划痕测试

3．5 原位纳米加工／操纵

3．6 本章小结

第四章 SEM／SPM系统原位压痕实验分析

4．1 电压信号曲线的转化

4．2 可靠性分析

4．3 塑性薄膜力学性能研究

4．3．1 纳米晶银薄膜制备

4．3．2 纳米晶银薄膜的结构表征

4．3．3 压痕分析

4．3．4 力学性能分析

4．4 超薄薄膜力学性能研究

4．4．1 AFM压痕分析方法

4．4．2 超薄薄膜力学性能分析

4．5 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士期间所发表的学术论文