三种单壁碳纳米管标准物质的特性量值的准确测量

摘要

单壁碳纳米管(SWCNTs)因其独特的结构和优异的物理化学性能广泛应用在材料工程、场效应晶体管、生物医药和电子器件等方面。对SWCNTs特性量值的深入研究，有助于有效推动SWCNTs在各个领域的广泛应用。随着SWCNTs由基础研究向应用型研究发展，对SWCNTs的各特性量值标准物质准确测量的重要性日益凸显。SWCNTs种类繁多，由于不同手性指数的SWCNTs性能不同，故一般通过手性指数对其进行分类。同时，SWCNTs的长度和各组分含量的不同，也会对其性能产生不同的影响。本文主要针对SWCNTs手性标准物质，组分含量标准物质，长度标准物质的准确测量以及水分含量不同对SWCNTs结构和性能的影响四个方面进行研究。
　　1.针对SWCNTs手性标准物质的研制中手性指数的准确测量问题进行了研究。SWCNTs常用的手性测量方法有荧光光谱法和紫外-可见-近红外吸收光谱法，为保证手性指数的准确测量，用于SWCNTs手性指认的设备必须经过校准。紫外-可见-近红外吸收光谱仪已经建立了校准规范，而近红外荧光光谱仪尚未建立相关的校准规范，故论文中针对用于手性指认的近红外荧光光谱仪，建立了其校准程序。手性指数的准确测量，还需要准确的测量方法，单一的测量方法往往误差较大，故而SWCNTs手性标准物质的研制采用了荧光光谱法指认与吸收光谱法验证相结合的方法保证SWCNTs手性指数的准确测量。
　　2.针对SWCNTs组分含量标准物质的研制，探究了SWCNTs各组分含量的准确测量方法。SWCNTs各组分含量的准确测量包括两方面的内容，测量设备的准确性以及测量方法的准确性。为保证测量设备的准确性，采用砝码和草酸钙标准物质对用于SWCNTs组分含量测量的热重分析仪（TGA）设备进行校准。为保证SWCNTs各组分含量的准确测量，提出了一种新的数据处理方法——热重曲线微分法对SWCNTs中水分、无定形碳、SWCNTs以及灰分的含量进行测量。并采用拉曼光谱法测量样品中无定形碳和SWCNTs的含量比，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析法测量SWCNTs样品中催化剂的含量，以此验证热重曲线微分法所测结果的准确性。
　　3.针对SWCNTs长度标准物质的研制，探究了SWCNTs长度的准确测量。为保证SWCNTs长度的准确测量，选用经标准栅格校准过的扫描电子显微镜（SEM）对其进行测量。由于SEM图片视野中SWCNTs长度不是唯一确定的，不能对SWCNTs长度进行唯一准确的定值，故采取了数据统计的方法，采用nanomeasure软件尽可能多的统计SEM图片视野中的SWCNTs长度，采用origin软件对数据进行汇总处理，绘制直方图。针对SWCNTs样品中长度不唯一这一现实情况，建立了一种新的长度表达方式，采用直方图中峰位加减半峰宽的方法表示SWCNTs的长度范围。
　　4.针对水分含量的不同对SWCNTs性能和结构的影响，采用热重分析法，拉曼光谱法等对水分在SWCNTs中的存在形式进行了分析，着重分析了水分含量的不同对SWCNTs结构和光谱性能的影响。