粒度检测用国家标准样品的试研制

摘要

随着科学技术的发展和工业化进程的推进，各种新的分析仪器、检测方法和技术层出不穷，标准样品是检验这些新仪器、新技术可靠性的重要标准，是验证它们的计量学溯源性的重要手段。粒度检测用球形石英国家标准样品是我国首个专门用于粒度检测领域的宽分布国家标准样品，对完善我国工业标准化建设，推动粉体技术发展具有十分重要的意义。
　　本研究属于粒度检测用国家标准样品的试研制阶段。目的是确定制备粒度检测用国家标准样品的原料和制备过程中的粒度检测方法，摸索标样制备工艺，对试研制阶段生产出的标样进行预均匀性、均匀性和稳定性检验，探究样品的均匀性和稳定性，通过定值和量值评估的结果为标准样品的正式生产提供参考和技术升级的依据。本研究以球形石英粉为原料制备粒度检测用标样，首先分析了粒度检测的影响因素，并制定了一套用于标样制备的粒度检测方法，尽可能减少这些影响因素带来的检测误差。采用自然沉降法和筛分法对现有原料进行分级，并通过软件计算混合比例，均化后得到了基本满足项目要求的标准样品。在制备过程中，研制了一套自动化湿法分级系统和一套自动化粉体分装设备，成本低廉，运行可靠，为标准样品的制备提供了极大的便利。本研究所制备的标准样品经预均匀性、均匀性和稳定性检验，体现出了良好的均匀性和稳定性。
　　本研究的主要成果有：
　　1、复折射率的选择对激光粒度检测结果有较大影响，复折射率中实部（折射率）对检测结果的影响比虚部（吸收率）大。但吸收率越大，相同吸收率下，不同折射率对检测结果的影响逐渐变小。对同种物质而言，在进行激光粒度检测时，在不同的粒度区间内存在不同的复折射率。
　　2、通过比较残差值的大小，判断所选复折射是否合适的方法并没有实际依据。通过对比研究发现，在用激光衍射法进行粒度检测时，选择不合适的复折射率进行检测，仍有可能得到很小的残差值，导致较大的实验误差。
　　3、经过预均匀性、均匀性和稳定性检验，以及量值评估，最后得到标样的技术指标为：
　　QSB40：D10=11.716±1.535μm，D50=26.112±2.509μm，D90=51.632±4.905μm QSB20：D10=6.78±0.9942μm， D50=14.03±1.383μm， D90=25.91±2.763μm QSB10：D10=2.621±1.076μm， D50=6.112±0.7606μm，D90=10.56±2.191μm。

目录

声明

第一章 绪论

1.1标准样品

1.2粉体粒度检测用标准样品

1.3课题研究的内容

第二章 粒度检测的影响因素分析

2.1粉体粒度检测的常见方法

2.2实验原料

2.3图像法粒度测试

2.4激光法粒度测试

第三章 标准样品的制备

3.1候选物料的选择

3.2检测方法的确定

3.3制备工艺的确定

3.4分级设备的选型和研制

3.5自然沉降分级实验

第四章 标准样品的配制工艺

4.1拟合标准样品

4.2粉体的混合均化工艺

第五章 粒度检测用国家标准样品的评价

5.1 标准样品的取样及均匀性初检

5.2 标准样品的分装

5.3 标准样品的均匀性研究

5.4 标准样品的稳定性研究

5.5 标准样品特征值的测定

5.6 标准样的量值评估

第六章结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士研究生期间发表的学术论文