Al对含长周期堆垛有序结构Mg-Gd-Zn-Ca合金组织与力学性能的影响

摘要

长周期堆垛有序结构（Long Period Stacking Ordering Structure，LPSO）增强镁合金以其独特的组织结构，优越的强度、塑性结合在高性能耐热镁合金领域具有广阔的应用前景。然而，常规Mg-Gd-Zn合金在铸态下易形成粗大网状W共晶相而难以形成LPSO相，需通过长时间高温固溶时效热处理才能促进LPSO相的形成；同时形成的LPSO相组织粗大、分布不均，显著影响LPSO相对镁合金的强化、韧化效果。 本文在Mg-Gd-Zn合金中添加微量Ca细化组织基础上，通过不同含量Al元素添加，在铸态下实现W相?LPSO相的近完全转变；同时考察Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金在铸态、热处理、热挤压变形过程中LPSO相的形成转变规律及其对合金力学性能的影响，为高强韧LPSO相增强镁合金的低成本制备提供理论和实际指导依据。试验采用普通重力铸造方法在氩气保护下熔炼制备Mg96-xGd2.5Zn1Ca0.5Alx(at.%)(x=0，0.25，0.5，1.0)合金，通过将试样包埋于石墨粉进行固溶热处理，采用挤压比为16:1模具进行热挤压；采用XRD、OM、SEM/EDS、TEM，HV、HB、室温拉伸测试对合金进行微观组织和力学性能分析。主要结果如下： （1）铸态Mg-Gd-Zn-Ca合金中添加不同含量Al能够促使共晶W→LPSO转变，显著提高合金的力学性能。当Al为0.25at.%，铸态合金中的W相近乎完全转变为18R LPSO相；继续增加Al含量，LPSO相逐步由弥散细片状转变为块状，α-Mg基体由树枝晶转变为等轴晶，同时形成Al2Gd新相。室温拉伸结果表明，随着Al含量的增加，合金的室温拉伸性能呈先增加后降低的趋势。铸态Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金综合力学性能最佳，屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为152MPa、216MPa、6.7%；相比于未加Al的Mg96Gd2.5Zn1Ca0.5合金力学性能分别提高47.6%、40.3%、116%。因此，Mg96-xGd2.5Zn1Ca0.5合金中Al元素的最佳添加量为0.25at.%。 （2）Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金在不同固溶温度、时间、冷却方式条件下进行固溶热处理发生的组织转变和力学性能显著不同。Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金的最佳固溶热处理工艺为500℃、45h固溶处理，随炉冷却。Mg96-xGd2.5Zn1Ca0.5Alx(at.%)(x=0,0.25,0.5,1.0)合金经500℃、45h固溶处理、随炉冷却后，Mg96Gd2.5Zn1Ca0.5合金发生了W→18R→LPSO→14H LPSO转变；而Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金中原先沿晶界分布的18R LPSO相的大量溶解、并再次均匀弥散析出、同时发生18R LPSO?14H LPSO的部分转变；继续增加Al含量，Al2Gd共晶相数量增加，残留的18R LPSO相数量增多、逐步粗化、趋于沿晶界分布。合金硬度随 Al 含量增加先降低后升高，其中Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金的硬度最低，其原因在于未加Al和添加过量Al的合金中分别形成了显著含量的硬度高于LPSO相的W相（x=0）以及Al2Gd金属间化合物（x=0.5、1）。 （3）初始组织、挤压温度对含LPSO相Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金在挤压过程中的微观组织转变与力学性能有重要影响。铸态Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金直接热挤压有利于14H LPSO沉淀析出，同时抑制动态再结晶，合金强度最高；而固溶随炉冷却热处理后再挤压，沉淀析出的均匀弥散LPSO相在挤压过程中促进镁合金基体发生均匀动态再结晶，其综合力学性能最佳，室温屈服强度为 382MPa、抗拉强度为438MPa、断后伸长率为9.4%。高温挤压使Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金中DXR晶粒体积分数显著增加、晶粒尺寸增大，14H、18R LPSO 相数量显著减少，导致挤压态Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金的强度、塑性综合力学性能随挤压温度增加而显著降低。Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金经360℃低温挤压后综合力学性能最高，室温屈服强度、抗拉强度、断后伸长率分别为382MPa、438MPa、9.4%。 （4）四种合金经挤压后，Mg96Gd2.5Zn1Ca0.5合金中粗大的14H胞结构和分布于晶界的18R粗颗粒相沿挤压方向拉长，W相破碎沿18R LPSO相内部或界面呈流线分布，局部区域发生动态再结晶，再结晶晶粒内可观察到显著含量纳米尺度W相弥散析出。Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金中大量18R LPSO相沿挤压方向被拉长呈流线型排列、其周围发生均匀动态再结晶。Mg95.5Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.5、Mg95Gd2.5Zn1Ca0.5Al1合金随着Al含量的增加，Al2Gd颗粒相显著增加，大量粗大团块状18R相分散于基体，基体发生显著的动态再结晶和晶粒长大粗化。Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金的室温力学最高。

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第一章 绪论

1.1镁及镁合金

1.1.1无稀土镁合金

1.1.2稀土镁合金

1.2长周期堆垛有序结构增强镁合金

1.2.1长周期堆垛有序结构命名

1.2.2长周期堆垛有序结构形成机制

1.2.3长周期堆垛有序结构对力学性能的影响

1.3长周期堆垛有序结构增强镁合金的研究现状

1.3.1 含LPSO增强镁合金的合金化研究

1.3.2 含LPSO增强镁合金的热处理研究

1.3.3 含LPSO增强镁合金的变形研究

1.3.4 含LPSO增强镁合金的动态再结晶研究

1.4本课题研究的主要意义和内容

1.4.1 主要意义

1.4.2 主要内容

第二章 合金制备及研究方法

2.1合金设计与试验材料

2.1.1合金成分设计

2.1.2试验材料

2.2实验流程

2.3合金的制备工艺

2.3.1 合金的熔炼

2.3.2 合金的热处理

2.3.3 合金的正挤压

2.4显微组织观察及性能测试

2.4.1 微观组织分析

2.4.2室温力学性能测定

第三章 Al对铸态Mg-Gd-Zn-Ca合金微观组织及力学性能的影响

3.1引言

3.2铸态Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金的微观组织

3.3铸态Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金的力学性能分析

3.4本章小结

第四章 固溶热处理对Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金微观组织及力学性能的影响

4.1引言

4.2固溶态Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金的微观组织

4.2.1固溶温度对Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金微观组织的影响

4.2.2固溶时间对Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金微观组织的影响

4.2.3冷却速度对Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金微观组织的影响

4.3固溶态Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金微观组织及力学性能分析

4.3.1固溶态Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金微观组织

4.3.2固溶态Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金力学性能

4.4 本章小结

第五章 热挤压对Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金微观组织及力学性能的影响

5.1引言

5.2初始组织对挤压Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金组织与力学性能的影响

5.2.1不同初始态组织挤压对Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金微观组织的影响

5.2.2不同初始态组织挤压对Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金力学性能的影响

5.3挤压温度对Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金微观组织及力学性能分析

5.3.1挤压态Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金微观组织分析

5.3.2挤压态Mg95.75Gd2.5Zn1Ca0.5Al0.25合金力学性能分析

5.4 挤压态Mg-Gd-Zn-Ca-Al合金的微观组织及力学性能

5.4.1挤压态Mg96-xGd2.5Zn1Ca0.5Alx合金微观组织的分析

5.4.2挤压态Mg96-xGd2.5Zn1Ca0.5Alx合金力学性能的分析

5.5本章小结

第六章 结论

参考文献

致 谢

攻读学位期间发表的学术论文