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硅砂表面多孔包覆层的构建及吸附铬和镉离子的研究

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第一章 绪 论

1.1 废水中的铬和镉离子及其危害

1.2 吸附法净化金属离子污染的废水

1.3 SiO2材料的应用研究

1.4 Cr(III)、Cr(VI)、Cd(II)离子在玻璃着色中的应用

1.5 研究目的及意义

1.6 论文的主要内容

1.7 本课题的创新之处

第二章 实验部分

2.1 实验所用试剂与仪器

2.2 实验过程

2.3 样品表征手段和方法

第三章 硅砂表面多孔SiO2包覆层的构建与表征

3.1 不同因素对包覆层及其性质的影响

3.2 硅砂表面多孔包覆层的形成机理探讨

3.3 多次包覆样品及其表征

3.4 本章小结

第四章 含多孔包覆层硅砂对铬和镉离子的吸附

4.1 Cr3+的吸附

4.2 Cr6+的吸附

4.3 Cd2+的吸附

4.4 本章小结

第五章 颜色玻璃的制备及表征

5.1 Cr(III)着色的玻璃

5.2 Cr(VI)着色的玻璃

5.3 吸附Cd(II)的改性硅砂用于玻璃制备

5.4 本章小结

第六章 结 论

参考文献

致谢

附录

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摘要

吸附法是去除废水中金属离子常用的有效方法之一。吸附剂是影响金属离子吸附效果的重要因素,而在物理吸附过程中,吸附剂的比表面积起关键作用。实验通过在玻璃原料,硅砂表面构建多孔二氧化硅包覆层,获得比表面积增大的改性硅砂,然后用改性硅砂吸附水溶液中的Cr3+、Cr6+和Cd2+离子,再将吸附有金属离子的硅砂制备颜色玻璃。论文的研究结果为综合解决废水中金属离子的除去和再利用以及废吸附剂产生的二次污染问题提供了新的思路。
  实验以溶胶-凝胶法与模板法相结合,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在 NaOH溶液的碱性条件下,TEOS水解、缩聚反应的产物在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下,在硅砂表面构建包覆层,煅烧除去模板剂后,获得表面具有多孔 SiO2包覆层的改性硅砂。采用SEM、IR、TG、N2等温吸附等手段对改性硅砂结构、性能进行了表征,探讨了反应体系组成和反应温度、时间对包覆层形成及其特性的影响,优化了包覆层的合成条件。研究表明,硅砂表面形成 SiO2包覆层后,颗粒尺寸增大,棱角圆化,表面变粗糙。在实验范围内,改性硅砂的比表面积随 CTAB、H2O、TEOS用量的增加、NaOH溶液浓度的增大及合成温度的升高均呈先增大后减小的趋势,而反应时间从1增加至24小时,表面积增长较慢。实验确定的最佳合成条件为:0.36gCTAB、50mlH2O、1.5mlTEOS、NaOH浓度为0.3M、硅砂用量为2g以及反应温度60oC、反应时间3h。此条件下改性硅砂的比表面积值最大,约为41m2/g;为进一步增大硅砂的比表面积,在最佳实验条件下重复包覆实验五次,得到样品的比表面积为176m2/g,是原硅砂比表面积值的1796倍。
  将在最佳条件下重复五次包覆得到的改性硅砂用于吸附水溶液中的 Cr3+、Cr6+和Cd2+离子。通过改变吸附水溶液的 pH值、温度、初始离子浓度、改性硅砂用量、时间等条件,测定了不同条件下的吸附效率,得出最佳的吸附条件。在最佳条件下,改性硅砂对Cr3+的吸附达70%,吸附量为0.35mg/g;改性硅砂对于在溶液中以负离子集团形式存在的 Cr6+的吸附率为26.91%,吸附量为0.27mg/g;对于 Cd2+离子,最大吸附率为49.55%,吸附量为0.74mg/g。
  利用吸附了Cr3+的硅砂制备玻璃,所得样品与添加K2Cr2O7着色剂熔制的玻璃光谱曲线的吸收带位置一致;用吸附了 Cr6+后的硅砂制备含 MnO2的紫色玻璃,Cr6+起到了增强Mn离子着色的作用;由吸附了Cd2+的硅砂制得的硫硒化合物着色玻璃的截止吸收边略向短波方向移动,着色效果不明显。

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